[发明专利]一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法。

背景技术

食用油为必须消费品,人们极易通过食用油的气味来判断其种类。食用油气味是由浓度极低、种类繁多且结构复杂的各种挥发性风味物质组成。面对各式各样的掺伪手段，主观嗅觉根本无法辨别真伪，必须借助现代仪器分析技术对食用油的风味物质进行客观、系统的研究与分析。

传统的风味萃取技术主要包括蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、静态顶空和动态顶空(吹扫捕集)萃取法等，这些方法各有优缺点，均具有一定的缺陷，如蒸汽蒸馏法非常耗时，溶剂萃取法大多使用有毒溶剂，有害健康并污染环境，顶空法需要有专门的顶空取样装置, 价格昂贵，且有记忆作用。与常用的风味提取技术相比, 动态顶空固相微萃取（HS- SPME）有着自己独特的优势，无溶剂、简便、经济、效率高、选择性好及实用性强等特点，大大提高了分析检测的效率和准确性，广泛应用于肉类、谷物、酒类、水果等食品香气的分析研究中。

国内对于食用植物油挥发性风味成分研究报道不多，主要立足于某种植物油（以菜籽油为主）生产过程中变化，并未充分利用HS-SPME对各种食用植物油的挥发性风味物质进行系统研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法，该方法具有快速、简便、绿色且适用性广，可应用于不同品种食用油的风味物质的鉴定。

为达到以上目的，可通过以下技术措施来实现：一种食用植物油挥发性风味物质的检测方法，包括以下步骤：

(1)  确定风味物质萃取条件：取样品置于顶空瓶中，55-65 ℃恒温预热15-20 min，将老化后的固相微萃取头插入顶空瓶中，吸附40-50 min后取出萃取头插入气相色谱进样口，250-260 ℃解析3-5 min；

 (2)  确定色谱条件：色谱柱：J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱30 m×0.25 mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃，不分流；载气：高纯氦气，流速为1.0 mL/min；程序升温；

 (3) 按(1)的萃取条件，取食用植物油供试样品进行挥发性风味物质萃取富集；

 (4) 按(2)的色谱条件，将(3)制备好的样品注入气相色谱-质谱联用仪分析鉴定；

(5)数据分析及鉴定：经过步骤(4)后，根据测定的原始色谱数据及质谱数据， 获得食用植物油挥发性成分的组成及相对含量。

步骤(1)所述固相微萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS，搅拌器速度2000 r/min。

步骤(2)中所述的程序升温为为：初始温度35-40 ℃，保持0-5 min，以5-8 ℃/min升温速率升至60 ℃，以2-5 ℃/min升温速率升至70 ℃，以≤5 ℃/min升温速率升至150 ℃，以10-15 ℃/min升温速率升至220℃，保持0-5min。

步骤(4)中所述质谱的工作条件为：采用EI源、正离子检测，电子能量为60-100eV，离子源温度为 200-240℃，单四级杆温度为 130-200℃，扫描方式为全扫描方式，电子倍增器电压为1670-2500V。

步骤(5)所述相对含量采用面积归一化方法进行计算。

 本发明与现有技术相比，具有以下优点：

   （1）本发明测定方法的样品前处理简单，无溶剂，可快速实现食用植物油中的挥发性风味物质的定性定量分析。从样品处理到分析完成只需1个小时。

   （2）本发明可对不同品种食用植物油间的挥发性组成及含量进行比较， 应用性更广，为科研实验、生产应用及食用油质量控制提供新的方法。

   （3）本发明采用质谱检测器，利用气质工作站中的 NIST11 软件可以直接定性色谱峰。

   （4）本发明对进一步系统研究各种植物油挥发性成分，建立基于挥发性风味物质指纹图谱技术甄别植物油具有重要意义。

附图说明

图1 某品牌花生油挥发性风味成分总离子流图；

图2 某品牌茶籽油挥发性风味成分总离子流图。

具体实施方法

实施例1（花生油）：

一、样品处理