[发明专利]一种沸石矿模板制备多孔炭的方法在审
| 申请号: | 201410756766.2 | 申请日: | 2014-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN104649249A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
| 发明(设计)人: | 徐玉磊 | 申请(专利权)人: | 徐玉磊 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 康凯 |
| 地址: | 710000 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石矿 模板 制备 多孔 方法 | ||
技术领域
本发明涉及功能材料应用制备技术领域,具体涉及一种沸石矿模板制备多孔炭的方法。
背景技术
以多孔炭为电极的超级电容器由于具有较高的能量和功率密度,有望成为动力汽车、电源储备等应用的新型能源。为获得高的能量和功率密度,要求多孔炭具有较高的比表面积、较大的孔径和合适的表面官能团。在此条件下,具有中大孔结构的炭气凝胶、模板炭等被广泛应用于超级电容器的研究。其中,模板炭由于孔径的可调控性,受到更多的关注。但是,传统的模板炭一般使用具有规则孔径的多孔硅材料,这些模板大多为人工合成,有的模板合成本身就足分子筛研究领域的研究成果,工艺复杂、成本高,以之为模板所制备的多孔炭成本更高。
发明内容
本发明旨在提出一种沸石矿模板制备多孔炭的方法。
本发明的技术方案在于:
一种沸石矿模板制备多孔炭的方法,采用如下步骤:
步骤1:制备炭/模板复合物:
以沸石矿为模板,蔗糖为碳源;将5g沸石矿粉末置于烧杯中,加入蔗糖、去离子水、硫酸溶液共20mL,在振荡器上震荡2h,过滤;将固体部分在空气中100℃下加热4h,然后将温度提高到150℃,保持2h,使蔗糖聚合固化;将固化产物放入管式气氛炉,在氮气保护下,以5℃/min的速度升温到850℃,碳化5h,得到炭/模板复合物;
步骤2:由炭/模板复合物制备多孔炭:
将复合物在浓氢氟酸中处理3h,洗净后再用盐酸处理,除去复合物中的沸石矿骨架;过滤,固体部分用去离子水清洗3次,过滤,在空气中干燥,即得多孔炭。
优选地,所述的沸石矿其成分为:石英、钠长石以及毛沸石,在使用前需研磨,并过60目筛。
优选地,所述的加入的共20ml的蔗糖、去离子水、硫酸溶液的质量比为5:10:1。
或者优选地,所述的盐酸处理的浓度为6mol/L,处理时间为2h。
或者优选地,所述的由炭/模板复合物制备多孔炭中的干燥温度为105℃。
本发明的技术效果在于:
本发明以一种天然沸石矿为模板,制备出了一种孔径分布较宽的中大孔模板炭。此模板炭的比表面积为41lm2/g,中孔率达到66%。在H2SO4介质中,这种模板炭具有优良的大倍率性能。在扫描速度为lmV/
s时,其比容量为185F/g,当扫描速度增加到500mV/s时,其比容量仍有133F/g,容量保持率为72%,且保持了良好的扫描曲线。
具体实施方式
一种沸石矿模板制备多孔炭的方法,采用如下步骤:
步骤1:制备炭/模板复合物:
以沸石矿为模板,蔗糖为碳源;将5g沸石矿粉末置于烧杯中,加入蔗糖、去离子水、硫酸溶液共20mL,在振荡器上震荡2h,过滤;将固体部分在空气中100℃下加热4h,然后将温度提高到150℃,保持2h,使蔗糖聚合固化;将固化产物放入管式气氛炉,在氮气保护下,以5℃/min的速度升温到850℃,碳化5h,得到炭/模板复合物;
步骤2:由炭/模板复合物制备多孔炭:
将复合物在浓氢氟酸中处理3h,洗净后再用盐酸处理,除去复合物中的沸石矿骨架;过滤,固体部分用去离子水清洗3次,过滤,在空气中干燥,即得多孔炭。
其中,沸石矿其成分为:石英、钠长石以及毛沸石,在使用前需研磨,并过60目筛。加入的共20ml的蔗糖、去离子水、硫酸溶液的质量比为5:10:1。盐酸处理的浓度为6mol/L,处理时间为2h。由炭/模板复合物制备多孔炭中的干燥温度为105℃。
经过硫酸和高温碳化处理之后,沸石矿的骨架结构并没出现溃塌,仍然保持了其孔道结构。经过去除模板工艺之后,所得产物没有出现明显衍射峰,通过灰化分析得知,TC的灰分含量<5%。说明模板去除得比较彻底,得到的多孔炭比较纯净。
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