[发明专利]一种高频感应炉制备碳化钛粉的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体涉及一种高频感应炉制备碳化钛粉的方法。

背景技术

    碳化钛具有NaCl型立方晶系结构，其特性为：高熔点(3067℃)、高强度、高维氏硬度(29～34GPa)、高弹性模量(410～450GPa)，优异的电导性能(30×10⁶W^-1cm)和热导性能，高温抗氧化性能仅低于碳化硅，并与其它碳化物具有良好相容性。被广泛应用于切削刀具材料、耐磨耐火材料、航空和冶金矿产等领域。

目前国内外合成碳化钛粉末的方法主要有：(1)用碳或含碳有机物碳热还原二氧化钛粉；(2)溶胶-凝胶法制备无机物和含碳有机物的聚合前驱体，然后碳热还原制备碳化钛粉末。(3)钛与碳直接反应法(SHS或MA法)；(4)TiCI₄与气态烃类气相反应法。其中碳热还原二氧化钛法被应用于工业生产，它具有原料廉价和工艺过程简单的优点。氩气保护气氛下在管式炉或电阻炉中碳热还原二氧化钛需要很高的反应温度(1700～2100℃)和很长的反应时间(10～24h)，因此出现颗粒团聚、颗粒形状不均匀、产品中有未反应的原料等问题。

发明内容

本发明旨在提出一种高频感应碳热还原二氧化钛制备超细碳化钛粉末的新方法。

本发明的技术方案在于：

    一种高频感应炉制备碳化钛粉的方法，采用如下步骤：

将颜料级二氧化钛粉和木炭粉混合，加入球磨罐内，进行球磨，然后将球磨物料在压片机上压制成块体，最后将物料装入坩埚并放入高频感应加热设备内，逐渐调节高频感应加热设备的电流至500A使物料发生碳热还原反应，并保温20min；保温结束后还原产物自然冷却至室温，取出还原产物，研磨破碎后得到超细碳化钛粉末。

优选地，所述的二氧化钛粉和木炭粉混合的摩尔比为1：3和1：4。

优选地，所述的球磨采用行星式球磨机，球磨时间为6～10h，球磨时的转速为300～400r／min。

优选地，所述的将物料放入高频感应加热设备内时需要同氩气为保护气氛。

优选地，所述的将还原产物冷却至室温时需要在氩气气氛下完成。

或者优选地，所述的调节高频感应加热设备的温度调节范围是100-500℃，调节速率为10℃/30min。

或者优选地，所述的压制成型的块体的尺寸为F2cm×2cm～F2cm×4cm。

或者优选地，所述的坩埚选用石墨坩埚。

本发明的技术效果在于：

本发明采用高频感应碳热还原法制备碳化钛粉末新工艺，原料二氧化钛在很短的时阅内充分反应并制备出杂质含量很低的超细碳化钛粉末，反应温度为1490～1510℃，粒度分布(D50)在l～lOum之间，这种粉末颗粒形状一致，分布均匀且无大块团聚现象。

具体实施方式

    一种高频感应炉制备碳化钛粉的方法，采用如下步骤：

将颜料级二氧化钛粉和木炭粉混合，加入球磨罐内，进行球磨，然后将球磨物料在压片机上压制成块体，最后将物料装入坩埚并放入高频感应加热设备内，逐渐调节高频感应加热设备的电流至500A使物料发生碳热还原反应，并保温20min；保温结束后还原产物自然冷却至室温，取出还原产物，研磨破碎后得到超细碳化钛粉末。

其中，二氧化钛粉和木炭粉混合的摩尔比为1：3和1：4。球磨采用行星式球磨机，球磨时间为6～10h，球磨时的转速为300～400r／min。将物料放入高频感应加热设备内时需要同氩气为保护气氛。将还原产物冷却至室温时需要在氩气气氛下完成。调节高频感应加热设备的温度调节范围是100-500℃，调节速率为10℃/30min。压制成型的块体的尺寸为F2cm×2cm～F2cm×4cm。坩埚选用石墨坩埚。

     本发明采用固态高频感应加热设备加热，在加热过程中可

通过红外测温仪对物料还原反应温度进行监测。