[发明专利]一种环保型活性红色双偶氮染料及其制备方法在审
| 申请号: | 201410753154.8 | 申请日: | 2014-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN104479403A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 陆再宏;薛伟;陆海英 | 申请(专利权)人: | 吴江桃源染料有限公司 |
| 主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513;C07C317/34;C07C315/04 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;项丽 |
| 地址: | 215236 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环保 活性 红色 偶氮染料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机染料领域,涉及一种双偶氮染料,具体涉及一种环保型活性红色双偶氮染料及其制备方法。
背景技术
活性染料,又称反应性染料,为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团,染色时染料与纤维反应,二者之间形成共价键,成为整体,使耐洗和耐摩擦牢度提高。
现有的专利中有关红色偶氮染料的报道有很多,例如申请号为201010175509.1的中国发明专利公开了一种双偶氮活性染料,该双偶氮活性染料根据合成原料的不同可以形成紫色、红色、藏青等颜色;但是在该专利说明书部分不难发现,其合成工艺较为严苛,需要使用诸如高压、氮气或氢气保护、90~100℃等条件,严重影响了它的大规模使用的可能。因此,合成一种环保型活性红色染料,使其具有良好的固色率及染深性,并且合成条件简单才能适用于大规模应用。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保型活性红色双偶氮染料及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种环保型活性红色双偶氮染料,其特征在于,它的化学结构通式如式(Ι)所示:
(Ι),
式中,R1为-H、-CH3(CH2)n-1、-CH3(CH2)n-1O、-COOX 或-SO3X;
X为自Na、K或Li;
R2为-CH3(CH2)n-1O;
R3为-(CH2)n-;
其中n为整数且1≤n≤4。
优化地,R1为-CH3CH2或-SO3X。
优化地,R2为-CH3CH2O。
优化地,R3为-CH2CH2-。
优化地,它的化学结构通式如式(Ι-1)所示:
(Ι-1),
式中,X为自Na、K或Li。
本发明的又一目的是提供一种环保型活性红色双偶氮染料的制备方法,包括以下步骤:
(a)将加入到水中溶解,保持温度为0~5℃,加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应1~3小时得到第一混合溶液,所述、所述盐酸与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:0.5~0.7:1~1.1;
(b)向所述第一混合溶液中加入和阴离子表面活性剂,在5~10℃下搅拌反应2~3小时得第二混合溶液,所述与所述的摩尔比为1:0.96~0.98,所述阴离子表面活性剂与所述之比为0.5~1g/mol;
(c)将加入到水中溶解,保持温度为0~5℃,加入盐酸溶液后加入亚硝酸钠溶液反应1~3小时得到第三混合溶液,所述、所述亚硝酸钠与所述盐酸的摩尔比为0.90~0.95:0.90~0.95:1;
(d)将所述第三混合溶液加入所述第二混合溶液中,加入弱碱调节pH值至6~6.5,在10~15℃下反应1~3小时得第四混合溶液,所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸氢锂或碳酸氢钾;
(e)过滤所述第四混合溶液,取滤液进行膜处理后干燥即可。
优化地,所述步骤(c)与步骤(a)、步骤(b)不分先后。
优化地,步骤(a)和步骤(c)中,所述盐酸、所述亚硝酸钠的加入方式为滴加,加入速度均为0.5~2.5kg/小时。
优化地,所述步骤(a)和步骤(c)中,控制溶液pH值使刚果红试纸显蓝色、淀粉碘化钾试纸显微蓝色,当淀粉碘化钾试纸显色加深时,补加一定量的所述或所述;若淀粉碘化钾试纸显无色时,补加一定量的所述亚硝酸钠溶液。
进一步地,步骤(a)和步骤(c)中,淀粉碘化钾试纸显无色时,补加一定量的所述亚硝酸钠溶液置于5-8℃下反应1~2小时,用一定量的氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
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