[发明专利]镀铜石墨烯增强金属基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种镀铜石墨烯增强金属基复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯具有碳原子单层原子紧密排列的二维六边形点阵结构，是构成石墨材料的基本单元。自2004年Geim等人发现以来，石墨烯已成为材料学和物理学领域的研究热点。石墨烯特殊结构决定了其优异的热物理性能、电性能和力学性能，其中热导率5000W/(m·℃)，电导率10⁶S/m，极限强度130GPa，拉伸模量1.01TPa，面密度为0.77mg/m²。另外，与一维的碳纳米管相比，二维表面的石墨烯，在制备过程中更易均匀分散，且其表面的褶皱有利于增强体与基体的界面结合。

近年来，基于石墨烯增强树脂基复合材料和陶瓷基复合材料的方向取得部分进展，其中一些研究对比了石墨烯和碳纳米管的增强效果，石墨烯的力学性能、导热性、导电性的增强效果远好于碳纳米管。与石墨烯增强树脂基复合材料和陶瓷材料相比，石墨烯增强的金属基复合材料的报道不多，且主要集中石墨烯表面生长贵金属(如Au、Pt、Ag)或金属氧化物，进行光催化、光电及能量储备等功能性研究。对于石墨烯增强金属基块体复合材料的报道很少，由于石墨烯与基体金属间润湿性差，反应活性不高，纳米材料的改性难度比较大，因此获得高质量的石墨烯增强的金属基复合材料工艺难度较大。

对于石墨烯增强的金属基复合材料，现有专利（公开号102329976A）“石墨烯增强金属基复合材料的制备方法”，首先将氧化石墨烯分散在片状金属表面，然后还原得到石墨烯/金属复合粉末，进行热压及热挤压等热变形加工。除粉末冶金法之外，专利（公开号104032154A；103938011A）采用放电等离子烧结制备石墨烯/金属基复合体材料。在金属基复合材料中无论载荷传递，还是电子传输，最先解决的问题是增强体和基体的界面结合问题。可见，上述专利所涉及的粉末冶金方法和等离子烧结法，都没有对界面结构进行设计。设计界面结合好的复合材料，可进一步提高金属基复合材料的力学性能和热物理性能。

发明内容

本发明目的在于提供一种镀铜石墨烯增强金属基复合材料的制备方法。本发明制备方法简单，成本较低，可设计性强，适合大规模生产。本发明采用镀铜石墨烯粉末为增强体，得到一种界面结合好，高致密化，具有很好的力学性能和热物理性能的镀铜石墨烯增强金属基复合材料。

本发明通过下述技术方案实现:

镀铜石墨烯增强金属基复合材料的制备方法，包含以下步骤:

（1）将氧化石墨烯粉末表面化学法镀铜，制得镀铜石墨烯粉末；

（2）将镀铜石墨烯粉末与金属粉末进行球磨混粉，制得镀铜石墨烯/金属混合粉末；

（3）采用粉末冶金温压工艺，对镀铜石墨烯/金属混合粉末进行温压成型，烧结，采用挤压、锻压和轧制等工艺进行复合材料加工成型，制得界面结合好、高致密度的镀铜石墨烯增强金属基复合材料。

本发明采用氧化石墨烯粉末作为初始材料，利用氧化石墨烯粉末表面大量的羟基、羧基、环氧基等化学健，减少了化学镀铜过程中石墨烯粉末纯化和氧化的前处理工艺，同时提高石墨烯表面化学镀铜的均匀性。氧化石墨烯粉末表面镀铜的颗粒大小可通过调整镀液化学配比和化学镀时间控制，一般控制在5-100nm之间。

在镀铜过程中氧化石墨烯粉末被还原，相对氧化石墨烯粉末，镀铜石墨烯粉末强度提高，电子传输特性改善，导电和导热性能提高。同时，镀铜石墨烯粉末表面的铜颗粒可以与金属基体间形成金属间化合物及金属间结合，改善石墨烯与金属基体间的机械载荷和电子传输，获得更好的的导电、导热等性能。

所述的，氧化石墨烯粉末表面化学法镀铜包括以下步骤:

（1）敏化:将氧化石墨烯粉末置于敏化液中，超声分散进行敏化，洗涤，干燥，得敏化石墨烯；

所述的，敏化液为氯化亚锡溶液；

经敏化处理后的氧化石墨烯要用蒸馏水充分清洗，去除敏化液中的氯离子，以避免氯离子在化学镀铜过程中的不利影响。

（2）活化:将敏化石墨烯置于活化液中，超声分散进行活化，洗涤，干燥，得活化石墨烯；

所述的，活化液为银氨溶液；

（3）还原:将活化石墨烯置于还原剂中进行还原，洗涤，干燥，得还原石墨烯；

所述的，还原剂为浓度37%的甲醛溶液；

（4）化学镀铜:将还原石墨烯置于镀液中进行化学镀铜，将镀铜后的溶液自然沉淀后离心，洗涤、干燥，制得镀铜石墨烯。