[发明专利]一种硝酸锌溶液的制备方法及装置

权利要求书

1.一种硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，将金属锌与去离子水加入反应釜中，密闭后通入氧气，置换出空气；先向所述反应釜内加去离子水，再向所述反应釜内加入硝酸溶液；加入硝酸同时通过加入氧气维持所述反应釜压力，反应结束后，所述反应釜内气体经水洗后排放，该方法包括：

步骤1：将金属锌片或金属锌粒与去离子水加入到所述反应釜中，封闭釜盖，打开所述反应釜的供氧阀，向釜内通入氧气，用氧气置换所述反应釜内空气，直到排气口流出的氧气的纯度达到99％时，关闭供氧阀及排气口处排气阀；或抽真空，去除所述反应釜内空气；

步骤2：将去离子水及硝酸溶液加入到所述反应釜中；加入硝酸后打开所述反应釜供氧阀向所述反应釜内通入氧气，氧气持续通入或间歇通入，确保釜内有充足的氧气与一氧化氮反应；

步骤3：反应后期，利用加热装置将釜内温度提高至70-100℃，促使亚硝酸分解成一氧化氮；

步骤4：打开所述反应釜排气阀，将釜内尾气排放至水洗瓶，尾气经水洗后外排或排气至吸收管监测二氧化氮含量；

其中，所述硝酸总量与所述金属锌的摩尔比为1：2.01-4。

2.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，所述氧气纯度大于99％。

3.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，步骤1中，采用抽真空的方法抽出所述反应釜内空气。

4.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸总量与所述金属锌的摩尔比为1：2.1-2.2。

5.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，溶锌反应温度控制在30-120℃。

6.根据权利要求5所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，溶锌反应温度控制在40-100℃。

7.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，步骤2中，硝酸溶液一次或分多次加入。

8.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，尾气排放前维持温度大于70℃，时间大于20分钟。

9.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，所述反应釜中工作压力为0.1-1.0MPa。

10.根据权利要求9所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，所述反应釜中工作压力为0.2-0.5MPa。

11.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液质量浓度为5-65％。

12.根据权利要求11所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液质量浓度为10-30％。

13.根据权利要求1所述的硝酸锌溶液的制备方法，其特征在于，步骤4中，尾气经水洗排放，水洗水用于稀释硝酸，用于下一次制备硝酸锌溶液，或者水洗水于步骤1中与金属锌一起加入所述反应釜以稀释硝酸。

14.一种制备硝酸锌溶液的装置，其特征在于，包括：

一供氧装置，用于提供一氧化氮转化所需的氧气。

一反应釜，用于承装金属锌、硝酸及硝酸锌溶液，所述反应釜具有硝酸加料管线，用以一次或分批加入硝酸；所述反应釜与所述供氧装置连接，提供一氧化氮转化所需的氧气；所述反应釜具有散热装置，用以控制反应温度；所述反应釜具有排料管线，用于排放液体硝酸盐溶液产品及气体排放；以及

一加热装置，用于对所述反应釜加热。