[发明专利]一种制备脱氧野尻霉素的方法在审
| 申请号: | 201410745264.X | 申请日: | 2014-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN104557675A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
| 发明(设计)人: | 郑森衔;李海军;孟宏伟 | 申请(专利权)人: | 郑森衔 |
| 主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
| 地址: | 712000 陕西省咸阳*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 脱氧 霉素 方法 | ||
1.一种制备脱氧野尻霉素的方法,其特征在于,包括:
1)取粉碎至1-5目的桑树枝条、桑树叶、桑树根茎中的一种或几种的混合物作为原料,将原料放入提取器内提取4次,合并4次提取液,得总提取液;
2)将总提取液加热至85-100℃真空浓缩蒸馏,浓缩至原料重量的30%时,加入占浓缩液总体积5%的沉淀剂,常温下静置12小时,浓缩液中的杂质以沉淀的方式析出,待沉淀析出完全后过滤,得滤液;
3)滤液上吸附树脂,在吸附达到饱和后,以去离子水洗涤树脂至流出液无色,用3倍吸附树脂柱体积的65-95%乙醇洗脱树脂,收集洗脱液并回收乙醇溶剂,得水相浓缩液;
4)向水相浓缩液中加入原料重量5%的分析级活性炭粉,在60-70℃搅拌30分钟,过滤去除分析级活性炭粉,滤液备用;
5)向滤液中加入乙酸乙酯萃取,共计2次,每次加入10倍滤液体积的乙酸乙酯,每次萃取0.5小时,合并2次得到的萃取液,得总萃取液,对总萃取液浓缩回收溶剂,得浓缩物,80℃真空干燥浓缩物,得浸膏;
6)将浸膏粉碎至100目并过筛,取筛下物,即得65%含量的脱氧野尻霉素;
7)以无水乙醇溶解脱氧野尻霉素,结晶,得到结晶状的脱氧野尻霉素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在1)中,所述原料为桑树叶。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在1)中,所述提取4次为:向原料中加入原料重量5倍的去离子水,75-95℃提取2小时,过滤,滤液备用,向滤渣中加入原料重量5倍的去离子水,75-95℃提取2小时,过滤,滤液备用,向滤渣中加入原料重量5倍的去离子水,75-95℃提取2小时,过滤,滤液备用,向滤渣中加入原料重量5倍的去离子水,75-95℃提取2小时,过滤,滤液备用。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在2)中,所述沉淀剂为壳聚糖溶液饱和溶液和氯化铝饱和溶液按重量比1:1组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在3)中,所述吸附树脂型号为LX-19或LX-38。
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