[发明专利]一种新型焦化塔及针状焦生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备针状焦的方法及其装置，特别是涉及一种采用延迟焦化工艺生产针状焦的焦化塔和工艺。

背景技术

针状焦是生产高功率和超高功率石墨电极的主要材料，目前国内生产超高功率石墨电极所用的针状焦主要依赖进口。从外观上看，进口针状焦具有很好的银灰色金属光泽，具有优异的流线型结构；在偏光显微镜下观察，进口针状焦在平行于流线型方向的截面上几乎都呈各向异性的纤维状。针状焦的理化性能和其纤维结构具有一定关系，与国产针状焦相比，进口针状焦在平行于流线型方向上具有更好的导电导热性能、更低的热膨胀系数、更易于石墨化。

在针状焦制备过程中，原料油经过热裂解、热缩聚反应，历经中间相小球体生成、长大、融并，最终形成广域中间相，此时体系的拉焦操作对产物针状焦的形貌、结构有着至关重要的作用。CN1418931公开了一种利用管式反应炉制备针状焦的方法，预先向反应炉内充入惰性气体至压力为0.2MPa～2MPa，随着反应的进行体系压力逐渐升高，此时释放反应炉内的气体以使反应压力保持在一定范围，整个反应过程单靠体系释放的气体来拉焦。该方法存在明显的不足，在焦化后期，体系热裂解、热缩聚反应缓慢，生成的轻组分明显减少，产生的气流并不足以将中间相拉成流线型结构。

与釜式焦化相比，延迟焦化在制备针状焦方面有着明显优势，物料不断从塔底进入，产生的气流连续向上运动，对体系形成向上的剪切力，迫使中间相沿着气流方向有序排列并固化，拉焦效果显著。CN1297979A、CN1132895、CN101302434A等专利均提到将焦化蜡油循环回焦化塔继续反应，从而大大提高针状焦的产量。此外，焦化蜡油通常比针状焦原料油的热裂解、热缩聚活性低，其循环回焦炭塔有效地降低体系粘度，尤其在焦化后期生成油气量不足的条件下，循环油作为拉焦气体起到显著作用。然而，通常延迟焦化进料口位于塔底的中心位置，反应物料从进料口向上喷入焦化塔内，势必会造成焦化塔中心和外围的拉焦效果分布不均。中心气流速率过快，造成焦孔过大，甚至产生漩涡；中心气流速率过慢，焦炭塔外围拉焦作用不明显。

CN201381301Y公开了一种针状焦生产中焦炭塔新型进料口结构，该进料口设置分布器，物料从分布器的底部进入，从侧面喷出，即沿着焦炭塔的径向喷出，使气流均匀分布在体系横截面，有利于提高针状焦的质量。但是，如果在焦化后期的高粘度环境中，并不能保证从分布器喷出的物料具有足够的动力均匀的分布在体系的横截面。

在针状焦制备过程中，原料油历经中间相小球体发展成广域中间相，具有一定流动性的广域中间相再在气流的作用下拉伸成纤维状，最终固化得到具有流线型结构的针状焦。气流作用力的均匀、平缓，是提高针状焦纹理结构的关键因素。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的是提供一种新型焦化塔及针状焦生产方法，采用本发明焦化塔和工艺方法制得的针状焦具有发达的针状纹理结构。

本发明提供一种新型焦化塔，所述焦化塔包括筒体、上封头和下封头；上封头设有除焦口，筒体由上至下依次设置焦化段和填料段，焦化段和填料段之间设有挡板，所述挡板为带有筛孔的挡板，挡板中心设有进料口，焦化段和填料段通过法兰固定连接，下封头设有上进料口和下进料口，所述上进料口通过进料管与挡板的进料口连通并与焦化段连通，下进料口与填料段连通。

本发明焦化塔，填料段高度为焦化塔总高度的1/20～1/2，优选为1/20～1/5。

本发明焦化塔，所述挡板为带有筛孔的挡板，中心留有进料口，所述挡板筛孔的形状为正方形，长方形，三角形，圆形中的一种，优选为圆形；筛孔大小为0.1mm～10mm，优选1mm～5mm，筛孔沿挡板径向呈同心圆分布，挡板的总开孔率为5%～50%，可以是均匀开孔率，也可以是非均匀开孔率，优选非均匀开孔率，当为非均匀开孔率时，从圆心沿着挡板半径方向筛孔孔径逐渐增大或者筛孔数量逐渐增多。

本发明焦化塔，所述的焦化塔填料段内填充耐温、耐压、耐腐蚀的惰性填料，所述填料可以为不锈钢、陶瓷、惰性氧化硅中的一种或多种，其形状可以是拉西环、鲍尔环，也可以是无孔的颗粒状填料，填料的主要作用是使循环油沿塔径向分散，避免循环油直接从挡板中部的孔进入焦化段。

本发明提供一种针状焦生产方法，所述针状焦生产方法采用上面所述的焦化塔，具体包括如下内容：

（1）原料油经加热至400℃～520℃后，通过上进料口进入焦化塔的焦化段进行反应，反应生成的油气经过滤后进入分馏系统，经分离得到气体、汽油馏分、柴油馏分和重质油馏分；