[发明专利]一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法

权利要求书

1.一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在 于：该方法包括如下步骤：

(1)碳/碳复合材料表面制备碳化硅涂层：

选用密度1.6-1.7g/cm³的碳/碳复合材料为原料，对其预处理后进行化学气相 沉积，沉积温度900-1200℃，沉积压力5-10mmHg，原料气体为三氯甲基硅烷 (MTS)、氢气和氩气，其中：三氯甲基硅烷流量为20-200g/h，氢气流量为 0.02-0.2m³/h，氩气流量0.02-0.2m³/h；

(2)配制涂层浆料：将氧化硼、碳化硼、二氧化硅和氧化铝粉末过300目 筛，球磨共混12-24h获得混合粉末，混合粉末中氧化硼为20-65wt.％，碳化硼为 5-15wt.％，二氧化硅为25-50wt.％，氧化铝为1-20wt％；向所述混合粉末中加入 pH为8.5-10的硅溶胶，机械搅拌后制得涂层浆料；

(3)采用涂刷工艺将步骤(2)制备的涂层浆料涂于碳/碳复合材料表面的 碳化硅涂层上，自然晾干后再在120-160℃下烘干2-6h；

(4)碳化硅涂层表面制备B₄C-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃涂层：将步骤(3)中烘干 后的样品在真空条件、常压及氩气气氛下进行烧结处理，烧结温度600-900℃， 烧结时间2-4h，从而在碳化硅涂层表面制得B₄C-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃涂层，即获得 碳/碳复合材料表面SiC/B₄C-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃抗氧化涂层。

2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制 备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳/碳复合材料的预处理过程为：将碳/碳复 合材料依次用120#和400#碳化硅砂纸打磨后，在蒸馏水中超声波震荡清洗 30-60min，清洗后的碳/碳复合材料在120-160℃下烘干24-48h备用。

3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制 备方法，其特征在于：步骤(1)化学气相沉积过程中，将碳/碳复合材料放入化 学气相沉积炉内的石墨坩埚中进行，石墨坩埚底部钻有小孔以保证气体流通。

4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制 备方法，其特征在于：步骤(1)化学气相沉积过程中，每次沉积碳化硅时间为 12-20h，沉积一次后取出样品，翻面放置后再沉积下一次，沉积次数为偶数，累 积沉积时间为48-80h。

5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制 备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合粉末与硅溶胶的重量比例为(0.3-3):1。

6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的 制备方法，其特征在于：步骤(4)中，将样品放入石墨坩埚内置于热处理炉中 进行烧结处理，抽真空后通入氩气至常压，以5-10℃/min的升温速率升温到烧 结温度。

7.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的 制备方法，其特征在于：所制备的抗氧化涂层为双层结构，内层为碳化硅涂层， 外层为B₄C-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃涂层，其中：碳化硅涂层厚度为20-80μm。