[发明专利]一种可分散于弱溶剂中的纳米银粉及其制备导电油墨的应用

说明书

本发明针对水性导电油墨的耐侯性差，溶剂型导电油墨环境污染严重的现状，提供了一种在环保型弱溶剂中可分散的纳米银粉，以及基于该银粉制备的导电油墨。本发明采用在水和弱溶剂中都可溶解的分散剂，以醇胺类材料作为还原剂制备单分散纳米银，并采用超滤纯化和喷雾干燥的工艺得到了纳米银粉，该纳米银粉可以在弱溶剂中分散，从而制得弱溶剂纳米银导电油墨。本发明所制备的纳米银粉中银纳米粒子的粒径为5‑100nm；银纳米粒子表面包覆有分散剂，银纳米粒子含量不低于95wt％，银盐前体的转化率为70‑98％。所制备的纳米银导电油墨表面张力范围为10‑90dynes/cm。由该导电油墨印制在基底表面的覆膜的方块电阻范围为0.01‑10Ω/□。

技术领域

本发明属于导电油墨制备技术领域，特别涉及一种可分散于弱溶剂中的纳米银粉及其制备导电油墨的应用。

背景技术

近年来，印刷电子技术飞速发展，涉及印制电路、有机电子元器件、晶体管、显示器、传感器、光电管、电池、照明器件、导体和半导体等领域。印刷电子的关键材料是电子油墨，其中导电油墨是最为常见和基础的电子油墨，其品质决定了印刷电子器件的性能。纳米银作为目前重要的导电填料，成为全球导电油墨领域研发热点之一。

目前开发以及市场存在的纳米银导电油墨主要是水性导电油墨和溶剂型导电油墨。水性导电油墨中的主要成分是水，其挥发速度慢，由水性导电油墨印刷的电路不易干燥，要求承印介质有专门的涂层，因此水性导电油墨制备的电子电路相对耐候性较差，长时间在潮湿环境中使用无法保障其性能的长期稳定。溶剂型纳米银导电油墨其主要以长链烷基酸(十二烷基酸、十六烷基酸)、长链烷基胺(十二烷基胺、十六烷基胺)以及长链烷基苯磺酸(十二烷基苯磺酸)作为包覆剂，这一类纳米银作为导电填料配制导电油墨主要基于苯类(甲苯、二甲苯等)及烷烃(正己烷、环己烷及十四烷等)作为溶剂，但其最大的问题就是环境污染严重，油墨中可挥发有机物含量高，从环保的角度考虑，其应用会逐渐受到限制，而且使用Xaar、Spectra的喷头采用该类溶剂型导电油墨制备的电路的精度都比较低。

弱溶剂油墨，又称环保溶剂油墨，介于水性油墨和溶剂型油墨之间，兼具两者的优点，具有安全性高、挥发性低、毒性低、闪点高等优点，近几年作为一种新型环保油墨，引起人们的广泛关注。弱溶剂油墨可用于无涂层的承印基材，耐紫外线，耐潮湿，适合户外；弱溶剂油墨和溶剂型油墨相比，最大的优势是对环境友好，体现在易挥发物的减少和不使用有毒害有机溶剂，在弱溶剂油墨印刷生产车间不再需要通风装置。

因此，开发出一种环保、高精度和耐侯性好的弱溶剂中可分散的纳米银及其制备的导电油墨具有重要的研究意义和潜在的市场价值。

发明内容

本发明针对水性导电油墨的耐侯性差，溶剂型导电油墨环境污染严重的现状，提供了一种在环保型弱溶剂中可分散的纳米银粉，以及基于该银粉制备的导电油墨。

本发明采用在水和弱溶剂中都可溶解的分散剂，以醇胺类材料作为还原剂制备单分散纳米银，并采用超滤纯化和喷雾干燥的工艺得到了纳米银粉，该纳米银粉可以在弱溶剂中分散，从而制得弱溶剂纳米银导电油墨。

本发明所述的可分散于弱溶剂中的纳米银粉的制备方法为：

(1)将1-15g银盐前体溶解于10-120mL溶剂中，充分溶解得到银盐溶液；

(2)将1-60g分散剂溶解于10-200mL溶剂中，搅拌至完全溶解，得到分散剂溶液；

(3)将0.5-20g还原剂溶解于10-120mL溶剂中，搅拌至完全溶解，得到还原剂溶液；

(4)将步骤(2)得到的分散剂溶液与步骤(1)得到的银盐溶液混合，100-500rpm恒速搅拌，混合均匀；

(5)在20-90℃以及搅拌条件下，将步骤(3)得到的还原剂溶液以恒流方式滴加到步骤(4)得到的混合溶液中，反应120-600min后得到银纳米粒子分散液；