[发明专利]血浆中厦门霉素的定量检测以及其代谢物的定性检测方法

权利要求书

1.一种液相色谱串联MS/MS质谱法定量检测血浆样本中厦门霉素A的方法，包括样品的制备和检测方法，其特征在于，所述样品的制备采用包括以下步骤的方法：向待测样品中依次加入3倍体积的含有维拉帕米为内标的甲醇溶液，混匀；离心，收集上清，进行分析。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，液相色谱条件如下：色谱柱为反相色谱柱，流动相包括流动相A：0.1％甲酸5mM甲酸铵水溶液，流动相B：甲醇；梯度洗脱条件：体积比为45％B～85％B在两分钟内连续梯度变化，流速为0.3毫升/分钟。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，质谱采用电喷雾离子化源，电离模式为正离子选择反应检测。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，质谱喷雾电压为3500V，厦门霉素A的碰撞诱导裂解电压为25eV。

5.一种如权利要求1～4中任一项所述的液相色谱串联MS/MS质谱法定量检测血浆样本中厦门霉素A的方法在厦门霉素A药代动力学评价中的用途。

6.一种超高效液相色谱串联Q-Tof串联质谱法定性检测血浆样本中厦门霉素A及其代谢产物的方法，包括样品的制备和检测方法，其特征在于，所述样品制备采用包括以下步骤的方法：向待测样品中加入10倍体积的甲醇-乙腈混合溶液，离心，收集上清，进行分析；所述甲醇-乙腈混合溶液中甲醇、乙腈体积比为5∶3。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，液相色谱条件如下：色谱柱为反相色谱柱，流动相包括流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈；梯度洗脱条件：体积比为5％B～30％B在2分钟内进行连续梯度变化，30％B～60％B在2.5分钟内进行连续梯度变化，流速为0.4毫升/分钟。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，质谱采用电喷雾离子化源，电离模式为正离子全扫描检测。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述代谢产物包括厦门霉素B、经甲酯化、双键氧化或羧基还原后的苯并吡喃类代谢产物。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，质谱喷雾电压为3000V，厦门霉素A的碰撞诱导裂解电压为20～30eV，厦门霉素B的碰撞诱导裂解电压为20～30eV，经甲酯化、双键氧化或羧基还原后的苯并吡喃类代谢产物的碰撞诱导裂解电压为15～30eV。