[发明专利]杂化颗粒及其制备方法、绝缘复合材料在审
| 申请号: | 201410712451.8 | 申请日: | 2015-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN104497357A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 于淑会;罗遂斌;孙蓉 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
| 主分类号: | C08K9/02 | 分类号: | C08K9/02;C08K3/38;C08K3/28;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/26;C08K3/24;C08L63/00;C08L79/08;C08L67/00;C08L61/06 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 颗粒 及其 制备 方法 绝缘 复合材料 | ||
技术领域
本发明涉及一种杂化颗粒及其制备方法,包括该杂化颗粒的绝缘复合材料。
背景技术
随着电子信息技术的进步,印制电路板向着多功能、小型化发展,封装密度的提升将不可避免在很小的空间里面产生更多的热量。而大部分的元器件需要在较低的温度下才能够稳定工作。为了保证电子设备的稳定运行,多余的热量必须释放出来。因此,对主要以复合物为基础材料的电子封装材料的导热性能提出更高的要求。目前提高聚合物导热系数最有效的方法就是将高导热的绝缘陶瓷填料添加到聚合物基体中制备高导热复合材料。这些绝缘陶瓷材料包括金属氧化物(如Al2O3、ZnO)、氮化物(如AlN、BN、Si3N4)以及粘土等。由于此类填料需要较高的添加量才能够获得高的导热系数。而高含量的填料加入,会严重破坏聚合物的柔软性、可加工性。
另外一种可行方案是使用具有高电导率的填料制备复合材料,如使用金属(如Al、Ag)和碳材料(如碳纤维、碳纳米管、石墨烯)制备的聚合物复合材料在填料添加量较低的时候即可获得较高的导热系数。但是由于填料本身电导率较高,所制备的复合材料的电导率也较高,不能满足需要材料具有电绝缘性的应用场合。
发明内容
基于此,有必要提供一种同时具有电绝缘性和高导热性的绝缘复合材料。
此外,还有必要提供一种杂化颗粒及其制备方法。
一种杂化颗粒,包括绝缘陶瓷颗粒以及负载在所述绝缘陶瓷颗粒表面的低熔点导电粒子;
所述低熔点导电粒子的熔点为60℃~240℃,所述绝缘陶瓷颗粒的粒径为50nm~1μm,所述低熔点导电粒子的粒径为10nm~50nm,所述绝缘陶瓷颗粒的粒径比所述低熔点导电粒子的粒径大,并且所述低熔点导电粒子在所述绝缘陶瓷颗粒表面上呈颗粒状离散分布。
在一个实施例中,所述绝缘陶瓷颗粒的材料为氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳化硅、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化镁、氧化锰、氧化锌、氧化钙、碳酸钙、钛酸钡和钛酸锶中的至少一种。
在一个实施例中,所述低熔点导电粒子的材料为铋、铅、银、铜、锡和铟中的一种或一种以上形成的合金。
在一个实施例中,所述低熔点导电粒子在绝缘陶瓷颗粒表面的覆盖率为5%~85%。
一种上述的杂化颗粒的制备方法,包括如下步骤:
将绝缘陶瓷颗粒和表面活性剂加入到含有低熔点金属盐的水溶液中,接着在冰浴条件下搅拌0.5h~2h,得到混合溶液,其中,所述表面活性剂的添加量为所述低熔点导电粒子理论合成质量的0.5%~5%,所述绝缘陶瓷颗粒与所述金属盐的质量比为0.25~2.5,所述低熔点金属盐中低熔点金属的熔点为60℃~240℃;
向所述混合溶液中通入保护气体排除空气,接着滴加过量的还原剂溶液,滴加完毕后继续搅拌0.5h~2h,得到完成反应的反应液;以及
对所述反应液进行离心分离,保留沉淀并洗涤所述沉淀,洗涤干净的所述沉淀真空干燥后得到所述杂化颗粒,所述杂化颗粒,包括绝缘陶瓷颗粒以及负载在所述绝缘陶瓷颗粒表面的低熔点导电粒子,所述低熔点导电粒子的熔点为60℃~240℃,所述绝缘陶瓷颗粒的粒径为50nm~1μm,所述低熔点导电粒子的粒径为10nm~50nm,所述绝缘陶瓷颗粒的粒径比所述低熔点导电粒子的粒径大,并且所述低熔点导电粒子在所述绝缘陶瓷颗粒表面上呈颗粒状离散分布。
在一个实施例中,所述还原剂溶液的溶质为卤酸盐、烷基磺酸盐或烷醇基磺酸盐,所述还原剂溶液的浓度为0.01~0.2mol/L;
所述还原剂溶液的添加量为理论值的1.2倍~1.8倍;
所述还原剂溶液的滴加速度为0.5mL/min~10mL/min。
在一个实施例中,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠,所述保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。
一种绝缘复合材料,包括具有电绝缘性的聚合物基体以及填充在所述聚合物基体内的杂化颗粒,所述杂化颗粒为上述的杂化颗粒,相邻的所述杂化颗粒之间通过所述低熔点导电粒子熔融后连接起来形成导热通路但不形成导电通路。
在一个实施例中,所述杂化颗粒与所述聚合物基体的质量比为1:4~4:1。
在一个实施例中,所述聚合物基体的材料为环氧树脂、聚酰亚胺、聚酯、酚醛树脂和双马来亚酰胺树脂中的至少一种。
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