[发明专利]一种长链尼龙盐的制备方法

权利要求书

1.一种长链尼龙盐的制备方法，包括：

I、将长链二元酸终止发酵液进行预处理以除去固形物和液蜡；

II、对步骤I得到的发酵液进行酸化，得到含长链二元酸固体的混合液；

III、将步骤II得到的含长链二元酸固体的混合液或者是该混合液经过滤得到的滤饼，与有机溶剂混合，向上述体系中加入占长链二元酸重量0.05%~5.0%的碱，混合均匀后进行有机相和水相分离；

IV、分离后的有机相经水洗涤后，加入吸附剂，过滤脱除固形物；

V、在搅拌的条件下，向步骤IV得到的有机相中缓慢加入二元胺水溶液，并缓慢降温至10℃~30℃，二元胺水溶液加料量占总二元胺水溶液加料量的40wt%~75wt%，加料结束停止搅拌，静置，然后将有机相和水相进行分离；

VI、步骤V所得的水相中加入剩余部分二元胺水溶液，并将体系温度升至50℃~80℃，体系的pH值控制在6.0~7.5，然后经浓缩、结晶和干燥，获得长链尼龙盐产品。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤I所述的长链二元酸分子通式为C_nH_2n-2O₄，其中n为10-18，有机酸或者是单一长链二元酸，或者是混合长链二元酸。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤II所述的酸化条件：pH值为2.0~4.0，温度为80℃~100℃，所用的酸为H₂SO₄、HNO₃、HCl和H₃PO₄中的一种或多种。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤III所用的有机溶剂为醚类溶剂，选自异丙醚、丁醚、异丁醚、戊醚、异戊醚、己醚中的一种或几种，有机溶剂的加入量与长链二元酸重量比为1:1～15:1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤III所用的有机溶剂的加入量与长链二元酸重量比为2:1～7:1。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤III所述的碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤IV中的吸附剂为粉末活性炭，平均孔直径为10^-6~10^-4mm，加入量为长链二元酸重量的0.01wt%~2.0wt%，吸附时间为30min~60min。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤V中加入的二元胺为具有H₂N(CH₂）_mNH₂的分子通式，其中m=5~16。

9.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：步骤V中加入的二元胺包括戊二胺、己二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十三烷二胺、十四烷二胺、十五烷二胺和十六烷二胺中的一种或多种。

10.按照权利要求1或8所述的方法，其特征在于：步骤V和步骤VI中所用的二元胺水溶液，其浓度为20wt%~50wt%。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：二元胺的总加入量是长链二元酸的1.0~1.2倍，以摩尔计。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤VI将步骤V得到的水相加热至50℃~80℃，并控制pH为6.8~7.2。