[发明专利]基于电化学体系辅助判定废水中未知砷形态的方法

权利要求书

1.一种基于电化学体系辅助判定废水中未知砷形态的方法，其特征在于，包括步骤：

1)建立三电极体系

以金电极或铂电极为工作电极，玻碳电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，建立三电极体系；

2)配制实验溶液

以硫酸钠溶液或硫酸溶液为支持电解液配制实验溶液，用亚砷酸钠、砷酸钠、碳酸钠、硫酸铁配制As(III)-CO₃^2-(HCO₃^-)溶液、As(III)-Fe(III)溶液、As(V)-Fe(III)溶液；

3)线性扫描检测

在As(III)-CO₃^2-(HCO₃^-)溶液中，以线性扫描伏安法从0.2V正向扫描至1.0V；在As(III)-Fe(III)溶液和As(V)-Fe(III)溶液中，以线性扫描伏安法从0.6V负向扫描至-0.5V；扫描速度均为50mV/s。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，工作电极和对电极使用前依次采用0.5μm、0.25μm、0.1μm氧化铝粉逐级打磨，超纯水中超声清洗。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，工作电极每次检测前在0.5mol/L H₂SO₄中于0～1.6V的电势范围内以100mV/s的扫描速度进行活化处理。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，实验溶液中砷的浓度为0-100mmol/L，CO₃^2-(HCO₃^-)的摩尔浓度为As(III)的0～25倍，Fe(III)的摩尔浓度为As(III)或As(V)的0～10倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，配制的As(III)-CO₃^2-(HCO₃^-)溶液pH值为6～12；As(III)-Fe(III)溶液及As(V)-Fe(III)溶液pH值为0.5～2.5；采用氢氧化钠和硫酸调节pH值。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，硫酸钠支持电解液的浓度为0.1～0.5mol/L；硫酸支持电解液的浓度为5～10mmol/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以线性扫描检测得到的结果为基准，判定废水中砷的形态。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，含砷废水为冶炼厂产生的重金属含砷废水，测其中砷、铁的相对含量；以5mmol/L硫酸为支持电解液，按照原废水中砷、铁的相对含量配制实验溶液，用氢氧化钠和硫酸调节pH值；以线性扫描伏安法从0.6V负向扫描至-0.5V；扫描速度为50mV/s。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，含砷废水为矿山酸性含砷废水经硫化沉淀、石灰中和、碳酸氢钠除钙后的废水，测其中砷、碳酸氢根的相对含量；以0.1mol/L硫酸钠为支持电解液，按废水中砷、碳酸氢根的相对含量配制实验溶液，用氢氧化钠和硫酸调节pH值；以线性扫描伏安法从0.2V正向扫描至1.0V；扫描速度为50mV/s。