[发明专利]两头尖提取物的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201410708241.1 | 申请日: | 2014-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN105616552B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
| 发明(设计)人: | 张耀洲;唐楚沉;马琳;顾朋嫒;李聪聪 | 申请(专利权)人: | 天津耀宇生物技术有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/71 | 分类号: | A61K36/71;A23L33/105;A61P35/00 |
| 代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 李迎春 |
| 地址: | 300457 天津市滨海新区天津开发*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 两头 提取物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种两头尖提取物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以两头尖为原料,室温阴干处理后,在40~60℃温度下烘干脱水,然后进行超微粉碎处理,获得超微粉;
(2)将步骤(1)所得的超微粉按1g︰(4~12)mL的料液比加入乙酸乙酯,提取1~6h,提取温度为30~70℃,每0.5~1h搅拌一次,室温静止1~5h后取上清液过滤,收集滤渣重复提取1~3次;将被乙酸乙酯提取过的滤渣置阴凉处晾干,称重后,换成乙醇继续按上述方法提取;合并乙醇提取的上清液,减压浓缩至膏状,获得两头尖小分子乙醇提取物;
(3)按质量体积比加入5~10倍的甲醇-水溶液,进行超声溶解,溶解后过有机滤膜,得到两头尖小分子提取物的样品溶液;
(4)将步骤(3)获得的样品溶液在填料为C18的反相分离色谱柱上进行分离纯化,采用A为超纯水、B为甲醇的二元流动相体系,分离纯化的条件为:0~5min95%A-5%B等度洗脱,5~15min87%A-13%B等度洗脱,15~25min40%A-60%B等度洗脱,25~35min30%A-70%B等度洗脱,35~45min25%A-75%B等度洗脱,45~55min100%B等度洗脱,根据紫外吸收光谱收集47-48min洗脱液,减压浓缩并烘干,得到本发明目的组分两头尖提取物。
2.根据权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超微粉碎在-20~4℃温度下进行,时间为5~20min。
3.根据权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中甲醇-水溶液的甲醇与水的体积比为4︰1。
4.根据权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中有机滤膜的孔径为0.22~0.45μm。
5.根据权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中反相分离色谱柱的直径为50mm、柱长为250mm,C18的粒径为8~10μm。
6.根据权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中分离纯化时的检测波长为210nm,进样量为1g,流速为80mL/min。
7.根据权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)、(4)中减压浓缩采用旋转蒸发仪进行,工艺条件为温度70℃、真空度0.08Mpa。
8.权利要求1所述的两头尖提取物的制备方法得到两头尖提取物在制备抗肺癌药物或抗肺癌保健食品中的应用。
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