[发明专利]一种多层共烧内电极银浆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多层共烧内电极银浆的制备方法，特别是涉及高银含量、耐高温烧结、可与瓷体材料多层共烧相匹配的内电极银浆的制备方法。

背景技术

电子元器件是电子信息产业的基础，加快其发展速度，提高技术水平，是电子信息产业发展的关键。国际上，开发电子元器件的新品种，对关键技术及工艺进行攻关，给电子整机的发展及更新换代创造了条件。由此势必对作为电子信息材料重要组成部分的电子浆料提出新的、更高的要求，搞好电子信息基础材料的研究开发，可促进电子元器件发展和更新。在众多电子浆料中，用量最大的当属导电银浆，导电银浆主要用于制造厚膜混合集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻网络、敏感元器件及其它电子元器件，是电子信息产业中的基础电子材料。

随着目前元器件的小型化发展趋势，越来越多的产品趋向于多层化发展，多层产品不仅可大幅度减小产品的体积，还能提升产品的电性能。而多层共烧产品的烧结温度往往都较高，一般都大于800℃，常规情况下需要银钯浆料才可以，但钯的价格昂贵，导致原材料成本急剧上升。本发明采用振实密度高、粒径较大的银粉作为导电功能相，可显著提高银浆的耐烧结温度，所制备的多层共烧内电极银浆可替代一部分银钯浆，显著降低成本。

发明内容

多层共烧内电极银浆所涉及到的关键技术难点包括银粉制备和有机载体两个方面，银粉方面需要解决通过对配方及工艺参数的调节来控制目标粉体的参数：包括对还原剂、分散剂、PH值、反应温度、搅拌速度的选择，以及制备得到银粉后的分离及热处理等；有机载体方面需要调整配方，使得制备的有机载体具备合适的粘度、工艺适应性。

本发明内容在于制备多层共烧内电极银浆的方法，本发明提供如下技术方案：

一种多层共烧内电极银浆的制备方法，其特征在于，该方法制备出的多层共烧内电极银浆由银粉和有机载体组成，所述银粉占银浆总质量的80～90％，有机载体占10～20％。

作为改进：该方法还包括银粉的制备、有机载体制备、浆料制备，其特征在于，所述银粉的制备是采用硝酸银为银源材料，甲醛为还原剂，加入分散剂A，在加热搅拌的条件下反应生成银粉；所述有机载体制备由乙基纤维素、松油醇、丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯及添加剂在水浴加热条件下搅拌溶解制成；所述浆料制备，是将制备的银粉和有机载体，采用三辊轧浆的方式充分混合轧制成浆料。

进一步改进，所述银粉制备包括如下步骤：

(1)取硝酸银溶与碳酸钠溶液反应，产生淡黄色的碳酸银沉淀；

(2)往碳酸银中加入分散剂A溶液搅拌均匀后，继续加入甲醛还原剂溶液，常温反应完全后使银粉自然沉降；

(3)得到的银粉经过滤，反复洗涤后，再加入有机物B的乙醇溶液放入干燥箱烘干；

(4)烘干后的银粉采用机械或气流粉碎等方式进行打粉后，得到银粉。

所述银粉的制备中，硝酸银∶碳酸钠∶甲醛的摩尔比为1∶0.51∶1.2～2。

所述分散剂A为聚乙烯醇、丁二酸、聚乙烯吡咯烷酮、丙二酸、聚乙二醇中的一种或一种以上的混合物；所述有机物B为甘油单硬脂酸酯、聚氧乙烯醚脂肪醇、阿拉伯胶、硬脂酸中的一种或一种以上的混合物；所述步骤(2)中搅拌速度为100～400rpm；所述步骤(4)中烘干温度为50～80℃，烘干时间为10～30h。该方法制备出的银粉的平均粒径为3.8～8.2μm，比表面积为1.51～2.14m2/g，振实密度为4.3～5.1g/cm3。

所述有机载体制备步骤为：松油醇430g、丁基卡必醇370g以及柠檬酸三丁酯100g，放于水浴搅拌器中加热，温度设置为90℃；再称取乙基纤维素80g、卵磷脂5g，氢化蓖麻油3g以及流平剂12g，依次加入烧杯中，搅拌全部溶解后冷却至室温。

本发明提供的技术方案的有益效果为：本发明研制出振实密度较高、粒径较大的银粉，并匹配合适的有机载体，使得制备的银浆可耐800℃以上的高温烧结，相比于目前应用较多的银钯浆料，多层共烧纯银浆的成本要低很多，且导电性能要优于银钯浆，发热损耗量较小，可替代一部分银钯浆。

附图说明

图1为本发明制备银粉的工艺流程图。

图2为本发明制备有机载体的工艺流程图。

图3为本发明实施例制备1#银粉的SEM图。

图4为本发明实施例制备2#银粉的SEM图。

图5为本发明实施例制备由1#银粉和有机载体所制备的内电极银浆同铁氧体陶瓷材料在880℃多层共烧的侧视图。