[发明专利]一种1;5;9-环十二碳三烯的合成方法有效
| 申请号: | 201410687268.7 | 申请日: | 2014-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN105693455B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
| 发明(设计)人: | 余正坤;吴凯凯;王连弟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C13/277 | 分类号: | C07C13/277;C07C2/46;B01J31/22 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环十二碳三烯 合成 倍半乙基氯化铝 丁二烯转化率 反应温度条件 催化剂效率 环三聚反应 有机中间体 后处理 反应溶剂 反应条件 工业应用 助催化剂 总选择性 钛配合物 丁二烯 甲苯 催化剂 制备 | ||
1.一种1,5,9-环十二碳三烯的合成方法,其特征在于:以1,3-丁二烯为原料、钛配合物1为催化剂、倍半乙基氯化铝为助催化剂、甲苯为溶剂,发生环三聚反应,得到1,5,9-环十二碳三烯(CDT);
反应中钛配合物1催化剂的分子结构式如下式所示,其用量为1,3-丁二烯的0.005-0.1mol%;
其中:
X,Y和Z同时分别选自以下基团:O或NR;或X,Y和Z中任意两者选自NR,第三者选自NR′;其中,R与R′选自以下基团:氢、甲基、异丁基或苄基,但R≠R′。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应中助催化剂为倍半乙基氯化铝,其摩尔用量为钛配合物1催化剂的1-16倍。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应压力为1-5atm。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应温度为20-60℃。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应结束时以质量浓度10-30%甲醇钠的甲醇溶液作为终止剂。
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