[发明专利]快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及分子量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工领域的检测方法，具体是一种利用聚合物的线性粘弹 性特征快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均分子量的检测方法。

背景技术

纤维型聚丙烯专用料在无纺布、地毯、人造草坪、装饰布等行业有着广泛 的用途，国内市场需求量非常大。国内数家大型石化公司相继推出了熔融指数 在10-50g/10min范围内的纤维型聚丙烯专用料，但仍然无法满足目前国内市 场需求。纤维型聚丙烯专用料的熔融指数和分子量对其纺丝加工性能有着至关 重要的影响。高熔融指数的纤维型聚丙烯专用料在熔融状态下接近牛顿流体， 熔体弹性低，拉伸粘度降低，纺丝张力低，可以降低加工温度，实现熔融高速 纺丝加工，同时也可以降低单丝纤度，生产细旦、超细旦丙纶纤维以及无纺布。 熔融指数和分子量的微小波动对专用料产品性能有着直接而重要的影响，因 此，如何在生产及应用时快速准确地检测熔融指数及相对分子量，对聚合工艺 和纺丝加工工艺的控制都十分重要。

目前，通常按照ASTMD6474-1999(2006)标准方法测得的熔融指数，以及 按照ASTMD6474-1999(2006)标准用高温凝胶渗透色谱标准方法测得相对分 子量。用高温凝胶渗透色谱法测分子量时，需要用到1,2,4-三氯苯作为纤维型 聚丙烯专用料样品的溶剂，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂，其中1,2,4- 三氯苯为高毒性化学品，对测试操作者的呼吸道、皮肤及粘膜组织等有很大毒 害，且使用后的废液对环境影响很大；该标准方法中操作步骤复杂，经常要配 置不同浓度的聚苯乙烯溶液以产生标准校正曲线，对操作要求较高；另外，该 方法中用溶剂溶解样品至少需要3-6小时，使得整个测试周期相对较长；此外， 由于该测试中对纤维型聚丙烯样品用量较少，约20mg左右，采集于样品局部， 对样品本身的均匀性提出了较高要求，否则测量的数值并不能代表整个样品的 特性。因此，对于纤维型聚丙烯专用料的开发和应用，亟需一种既能及时测得 熔融指数以方便生产控制调整，同时又能快速测得相对重均分子量以衡量纺丝 性能的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均 分子量的检测方法。利用纤维型聚丙烯专用料在熔融状态下的线性粘弹性的特 性，可仅经过一次线性粘弹性曲线的测定，快速准确地得到熔融指数和相对分 子质量。

本发明所述的快速确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均分子量的检 测方法，具有如下步骤：

首先将已知熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料以及待测熔融 指数及分子量的纤维型聚丙烯专用料分别制成测试样片；

然后将所述已知熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料的测试样 片分别置于应变控制型流变仪夹具上，测出已知熔融指数及分子量的纤维型聚 丙烯专用料的零切粘度η₀，由此来确定纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均 分子量与零切粘度的标度关系；

接着以同样的操作将所述待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专 用料的测试样片置于应变控制型流变仪夹具上，测出待测熔融指数及重均分子 量的纤维型聚丙烯专用料的零切粘度η₀；

最后利用所述待测熔融指数及重均分子量的纤维型聚丙烯专用料的零切 粘度η₀，通过所述纤维型聚丙烯专用料熔融指数及重均分子量与零切粘度η₀的标度关系计算出其熔融指数及重均分子量。

其中，所述测试样片采用热压机压制而成，先用模具将纤维型聚丙烯专用 料样品放置于热压机上，接着在180-200℃的温度下使样品熔融2-4分钟，待 样品完全熔融后，在3-8Mpa的压力下将熔融样品压制成待用测试样片，热压 机热压时间控制在1-2分钟。

取点模式为对数取点法，每个数量级至少取3个点，积分时间为各测试频 率下的1-3个测试周期

所述应变控制型流变仪扭矩范围为0.01μNm-200mNm，扭矩精度为 0.1nNm，法向应力范围为0.01-50N，检测频率范围为10^-7-628rad/s的条件下 来测出所述零切粘度η₀。

所述流变仪夹具为直径为15-25mm的平板或锥角为5°的锥板。