[发明专利]牛肉中氟诺喹酮类药物残留的测定方法

权利要求书

1.牛肉中氟诺喹酮类药物残留的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）精确称取牛肉试样1.99-2.01g，放入50mL的具塞磨口锥形瓶中，按照每1g牛肉试样加入2.5mL-12.5mL的比例加入超声提取溶剂，盖紧塞子后置于超声清洗仪上进行萃取，萃取时间为5-25min，得到萃取液；

2）将步骤1）得到的萃取完毕后的萃取液立即离心，离心转速为8000r/m，离心时间6min，得到离心后上清液；

3）将步骤2）得到的离心后上清液过反相固相萃取柱净化，再以5ml甲醇洗脱，得到洗脱液；

4）将步骤3）得到的洗脱液在温度60℃下用氮吹仪吹干，再以流动相溶解后，以0.22μm滤膜过滤到进样瓶里，上带有荧光检测器的高效液相色谱仪进行测定即可。

2.根据权利要求1所述的牛肉中氟诺喹酮类药物残留的测定方法，其特征在于，所述步骤1）中，牛肉试样重量为2g；超声提取溶剂为按照体积比计乙腈：10%三氯乙酸溶液为30：70；所述超声提取溶剂的加入比例为每1g牛肉试样加入7.5mL超声提取溶剂；所述萃取时间为20min。

3.根据权利要求2所述的牛肉中氟诺喹酮类药物残留的测定方法，其特征在于，所述步骤3）中，反相固相萃取柱需先用3ml甲醇和3ml水依次活化。

4.根据权利要求3所述的牛肉中氟诺喹酮类药物残留的测定方法，其特征在于，所述步骤4）中，流动相为按照体积比计柠檬酸/乙酸铵缓冲液：乙腈为82：18，流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样体积为20μL，荧光检测器激发波长为280nm，发射波长为450nm。