[发明专利]一种铑配合物及其制备方法和用途在审
| 申请号: | 201410657963.9 | 申请日: | 2014-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN104402940A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
| 发明(设计)人: | 李培源;苏炜;霍丽妮;陈睿 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
| 主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;A61P35/00;A61P33/00;A61P33/06;A61P31/04;A61P31/10 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 530213 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 配合 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种铑配合物,其特征在于:
所述铑配合物的化学名称为:一氯一邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲一五甲基环戊二烯基合铑(III);
所述铑配合物的结构式为:
2.如权利要求1所述的铑配合物,其特征在于,所述铑配合物为暗红色晶体且易溶于有机溶剂,所述铑配合物核磁共振氢谱数据为1H NMR(CDCl3溶剂):δ=8.92(s,1H,),8.55(d,J=9Hz,1H),7.69(t,J=7.1Hz,1H),7.13(t,J=7.5,Hz 1H),7.03(d,J=8.93Hz,1H),5.59(d,J=5.7Hz,1H),4.95(d,J=5.8Hz,1H),4.86(d,J=5.7Hz,1H),4.57(d,J=5.7Hz,1H),3.14(d,J=4.2Hz,3H),2.70-2.63(m,J=6.9Hz,1H)。
3.一种如权利要求1所述的铑配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将水杨醛、丙酮和K2CO3放入容器中混合得到第一混合液,在一定温度下搅拌回流,并在一定时间后将一定量的硫酸二甲酯与第一混合液混合,反应一定时间后后与稀盐酸混合得到第二混合液,再加入饱和NaCl溶液至第二混合液分层,取有机相,将有机相与NaOH溶液混合,底层深红色油状物为邻甲氧基苯甲醛,结构式如下:
步骤二、将邻甲氧基苯甲醛和无水乙醇相溶,变为淡黄色溶液后,将所述黄色溶液与4-甲基-3-硫代氨基脲互溶,在一定温度下回流搅拌,一定时间之后有大量淡黄色粉末析出,将所述淡黄色粉末滤出,得到白色固体,为邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲,结构式如下:
步骤三、称取一定量的邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲和二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体与CH2Cl2混合得到第三混合液,搅拌一定时间后,将第三混合液减压蒸馏至1-3ml,静置析出黄色固体,即本发明产物一氯一邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲一五甲基环戊二烯基合铑(III)。
4.如权利要求3所述的铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤一中所用各组分用量分别为:水杨醛4-8g,丙酮30-60ml,K2CO30.1-1g,硫酸二甲酯3-6ml,稀盐酸2-5ml和NaOH 30-60ml;其中所述K2CO3为无水K2CO3,丙酮浓度为90-100%,硫酸二甲酯浓度为90-100%,稀盐酸浓度为0.5-2mol/L,NaOH浓度为1.5-3mol/L。
5.如权利要求3所述的铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤二中所用各组分用量分别为:邻甲氧基苯甲醛3-5g,无水乙醇20-50ml和4-甲基-3-硫代氨基脲1-2g;所述温度为70-90℃,所述时间为1-2小时。
6.如权利要求3所述的铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤三中所述搅拌时间为5-8小时,搅拌温度为15-35℃,所用各组分用量分别为:邻甲氧基苯甲醛缩4-甲基-3-硫代氨基脲20-25mg,二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体30-35mg和CH2Cl25-10ml,其中所述CH2Cl2的浓度为90-100%。
7.一种如权利要求1所述的铑配合物的用途,其特征在于,所述铑配合物用于制备治疗癌症、抗菌和抗寄生虫药物的应用。
8.一种如权利要求7所述的铑配合物的用途,其特征在于,所述铑配合物可制成注射剂、片剂、丸剂、胶囊剂、悬浮剂或乳剂的形式。
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