[发明专利]一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法

说明书

技术领域

本发明属于植物提取物技术领域，具体涉及一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法。

背景技术

万寿菊鲜花经过采收－酶解－脱水－烘干－造粒－浸出－叶黄素浸膏。叶黄素浸膏经进一步深加工可得到叶黄素晶体、叶黄素酯、叶黄素微囊等系列叶黄素产品。

乙氧基喹啉，化学名称为6- 乙氧基-2，2，4- 三甲基-1，2- 二氢喹啉，是性能优良的饲料抗氧化剂之一，并有一定的防霉和保鲜作用；另可作为食品抗氧化剂、水果保鲜剂、橡胶防老剂，目前在世界上被广泛采用。

随着社会的不断进步和人民生活水平的日益提高，在叶黄素市场需求量的日益增大的同时，人们对产品安全性的要求越来越高。通过长期的研究发现，国内外生产的叶黄素产品中有一部分能检出痕量或微量的乙氧基喹啉，现阶段机理尚不明确，并且潜在的食品安全风险也不确定，但在食品安全的严峻形势下，有必要开发一种去除乙氧基喹啉的方法。

公开号为CN101486671的专利中，万寿菊提取液中加入吸附剂，在20~70℃下搅拌0.5~5小时后过滤，母液浓缩后得到不含乙氧基喹啉的产品。由于吸附剂用量大，并且直接用提取液做吸附，会出现产品收率低，处理量小的缺点，难以工业化生产。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法，该方法处理量大，收率高，可以将叶黄素浸膏中的乙氧基喹啉去除至5ppb以下。

本发明的目的在于提供一种叶黄素浸膏中乙氧基喹啉的去除方法，包括以下步骤：

（1）万寿菊花颗粒经正己烷提取、过滤、减压浓缩，得到叶黄素提取液；

（2）向叶黄素提取液中加入醇水溶液，在35-55℃恒温水浴中搅拌得到混合液；

（3）分层：混合液在温度35-55℃下，经离心分层或静置分层，放出下层醇溶液层，得到上层正己烷层；

（4）洗涤：上层正己烷层用清水洗涤至水层pH为中性；

（5）浓缩：正己烷层浓缩即得到不含乙氧基喹啉的叶黄素浸膏。

本发明中，所述步骤（2）中加入的醇水溶液的pH值为2-4，优选地，所述pH值为2-3。

本发明中，所述步骤（2）中加入的醇水溶液为体积分数为30-60%甲醇或乙醇水溶液，优选地，所述醇水溶液为体积分数为45-50%甲醇或乙醇水溶液。

本发明中，所述步骤（1）中减压浓缩至叶黄素浸膏重量占提取液体积的30%~70%。

本发明中，所述步骤（2）中的醇水溶液用磷酸、盐酸、柠檬酸调节pH值。

本发明中，所述步骤（2）中提取液和醇水溶液的体积比为1:1-4。

本发明中，所述步骤（2）中的恒温水浴为35-55℃，搅拌30-60min，优选地所述恒温水浴为40-45℃。

本发明中，所述步骤（3）中得到的正己烷层再按照步骤（2）、（3）重复3-6次。

本发明中乙氧基喹啉检测方法参考文献《高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留》，丁涛等，质谱学报，第30卷第5期，第307-310页，2009年9月。本方法检出限为5ppb。

本发明的设计思路为：乙氧基喹啉在醇水溶液中溶解度较大，通过调节pH、升温可增大其在醇水溶液中溶解度，进而将其从正己烷中竞争出来。而叶黄素浸膏在醇水溶液中几乎不溶，产品收率高。

本发明的有益效果为：该工艺操作简单，无需特种设备，特殊化学试剂，处理量大，产品收率高，可以得到不含乙氧基喹啉的叶黄素浸膏，并实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

（1）、1000kg万寿菊花颗粒经正己烷提取、过滤、浓缩后，得到200升叶黄素提取液，经取样检测浸膏含量为50%，总叶黄素含量为12000g，叶黄素浸膏中乙氧基喹啉含量为300ppb；

（2）、向叶黄素提取液中加入400升体积分数45%的甲醇溶液（甲醇溶液用磷酸调pH至2.5），在40℃中搅拌35分钟，得到混合液；

（3）、混合液在分离器中温度40℃保温静置1小时，混合液分层为正己烷层和甲醇层，将甲醇层放出；

（4）、正己烷层按步骤（2）、（3）洗4遍；

（5）、上层正己烷层用清水洗涤至pH=7；

（6）、正己烷层浓缩得到叶黄素100kg，总叶黄素含量11940g，含量得率99.50%；使用高效液相检测乙氧基喹啉，未检出（本方法检出限为5ppb）。

实施例2