[发明专利]一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺

权利要求书

1.一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺，其特征于包括以下几个步骤：

    (1)将一定量的新鲜吡啶和溶剂混合，在冰水浴下，滴加一定量的氯化亚砜，滴加结束后油浴加热，温度控制在50~80℃继续反应4~10h，得到中间产物N-（4-吡啶基）氯化吡啶盐酸盐溶液,吡啶和氯化亚砜的质量比为1：1.0~1.2；

    (2)向上述N-（4-吡啶基）氯化吡啶盐酸盐溶液中加入一定量的DMF（二甲基甲酰胺）和催化剂，油浴加热回流，直至反应物吡啶消耗完全，减压蒸出过量的DMF，吡啶和二甲基甲酰胺的质量比为1：0.6~0.75；

    (3)残渣冷却降温后，在搅拌条件下缓慢滴加一定量的NaOH溶液，搅拌至固体消失，降温抽滤，用氯仿分多次洗涤萃取滤渣；

    (4)萃取液用活性炭脱色，无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到DMAP粗品，用乙酸乙酯对粗品进行重结晶，得到白色片状晶体DMAP。

2.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺，其特征在于:步骤（1）中，所用的溶剂为乙酸乙酯，吡啶和乙酸乙酯的质量比为1：0.548~0.914。

3.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的催化剂为聚乙二醇600，吡啶和聚乙二醇600的质量比为1：0.091~0.125。

4.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶的新工艺，其特征在于：步骤（3）中，NaOH溶液的浓度为20~40% ，吡啶和NaOH的质量比为1：0.1~0.2。