[发明专利]一种氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯纳米复合膜及其制备方法

权利要求书

1.一种氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯与十二烷基胺反应制成氨基化氧化石墨烯后，将氨基化氧化石墨烯与高密度聚乙烯粉末充分混合于二甲苯中制得悬浮液，将悬浮液真空抽滤后干燥，再通过熔融热压处理，制得氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备氨基化氧化石墨烯

将氧化石墨烯分散于去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液；按照(3～5)g：100mL的比例，将十二烷基胺溶于无水乙醇中，搅拌至十二烷基胺充分溶解，得到溶解液，将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯分散溶液，将该氨基化氧化石墨烯分散溶液经真空抽滤、洗涤及干燥处理，得到氨基化氧化石墨烯；

2)制备氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯悬浮液

按照1g：100mL的比例，将氨基化氧化石墨烯加入二甲苯中，超声解离并搅拌，制得氨基化氧化石墨烯分散液，向氨基化氧化石墨烯分散液中加入高密度聚乙烯粉末，搅拌均匀，得到氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯悬浮液；

其中，氨基化氧化石墨烯的质量占氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯悬浮液总质量的7～10％；

3)熔融热压制备氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯纳米复合膜

将氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯悬浮液真空抽滤后干燥，得到氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯混合体，然后将该氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯混合体在260～270℃、15～20MPa的条件下，熔融制成厚度为10～12μm，直径为120～130mm的圆形薄膜，即得到氨基化氧化石墨烯/高密度聚乙烯纳米复合膜。

3.根据权利要求2所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的搅拌均匀，是将溶解液加入氧化石墨烯胶体悬浮液中，在50～60℃下，机械搅拌24～48h；所述洗涤是将真空抽滤后的氨基化氧化石墨烯分散溶液用无水乙醇清洗4～6次；所述的干燥是在50～60℃下，真空干燥24～30h。

4.根据权利要求2所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的超声解离并搅拌是在25～40℃的条件下超声解离并搅拌1～2h；所述的搅拌均匀是向氨基化氧化石墨烯分散液中加入高密度聚乙烯粉末后，机械搅拌5～10min。

5.根据权利要求4所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，所述的超声解离是在超声功率为100W的条件下进行解离。

6.根据权利要求2所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的干燥是在50～60℃下干燥24～48h。

7.根据权利要求1或2所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备，具体包括以下步骤：

(1)按照(2～4)g：100mL的比例，将可膨胀石墨加至质量分数为98％的浓硫酸中，冰浴下边搅拌边加入KMnO₄，在10～15℃下搅拌反应2～2.5h，然后在33～37℃的恒温水浴中继续反应1～1.5h；

(2)按照浓硫酸：去离子水：双氧水＝100：(400～800)：(5～10)的体积比，向步骤(1)的反应体系中先后加入去离子水和质量浓度为30％的双氧水，充分搅拌均匀后，趁热过滤，制得糊状混合物；

(3)将糊状混合物洗涤至滤出液不含SO₄^2-，然后在超声条件下分散于去离子水中，制得氧化石墨烯胶体悬浮液，再经干燥制得氧化石墨烯。

8.根据权利要求7所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)加入的KMnO₄的质量为可膨胀石墨质量的3～5倍。

9.根据权利要求7所述的一种氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的洗涤是先用质量浓度为5％的HCl溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤至滤出液不含SO₄^2-；其中，所用质量浓度为5％的HCl溶液的体积为糊状混合物体积的1～2倍。

10.权利要求1～9中任意一项所述的方法制得的氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜，其特征在于，该氨基化氧化石墨烯/聚乙烯纳米复合膜的透氧气系数为1.12×10^-15～2.52×10^-15cm³·cm/(cm²·s·Pa)，厚度为10～12μm，直径为120～130mm。