[发明专利]一种硅藻泥壁材中硅藻土含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅藻泥壁材中硅藻土含量的测定方法，属于材料成分含量的测定领域。

背景技术

硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要成分是SiO₂，具有轻质多孔、比表面积大、化学稳定性高等特点，通常其颗粒表面带有电荷，吸附性能良好。因此具有净化空气、呼吸调湿、排斥灰尘、抗菌除臭、防火阻燃、吸音减噪等改善居住环境的功能。随着人们生活水平的不断提高及其对居住环境要求越来越高，添加了硅藻土的硅藻泥壁材逐步被人们用于室内墙面装饰材料。硅藻泥主要由硅藻土、基本粉体、添加剂、骨材等成分组成，从化学物质属性上就是由SiO₂、各种金属的硅酸盐和有机物组成。目前的硅藻泥壁材市场可谓繁纷复杂、良莠不齐，竞争也异常激烈，主要表现在三个方面：不专业、不稳定、不规范。更有甚者利用客户的不了解，用其他材料(白水泥、石膏、腻子粉、胶凝物)来冒充硅藻泥，给硅藻泥行业带来了潜在的隐患，造成其为“中国造假最疯狂的行业”如此糟糕的印象。

虽然国家行业标准《硅藻泥装饰壁材》中对硅藻成分的测定方法有所表述，但此方法用到的X射线衍射仪、电子显微镜等设备价格高昂，操作较为复杂，而且该方法无法做到对硅藻成分进行准确定量。行业标准《硅藻土及其试验方法》中对硅藻土含量的测定采用的是氟酸硅钾容量法，但该方法在实际操作中，无法排除硅酸盐的干扰，也就无法真正做到对硅藻泥的“真假”鉴别，而且前处理步骤繁琐，终点难判断，最终影响到结果的准确性。因此，开发出更能准确、真实测定样品中硅藻土含量的检测方法，对规范硅藻泥壁材市场并对其进行有效监管意义重大。

发明内容

基于此，本发明的目的在于排除硅酸盐的干扰，克服化学容量法前处理步骤繁琐，终点难判断的缺点，提供一种操作简单、结果准确的检测硅藻泥壁材中硅藻土含量的方法。

采用分步热处理除去样品中的水分、有机及挥发性成分，再用焦磷酸在特定温度下溶解样品中的硅酸盐，经过洗涤，剩下的即为要测定的SiO₂。该方法能具有针对性地逐步去除非目标物，思路清晰、操作简单。

本发明采用的技术方案如下：

一种硅藻泥壁材中硅藻土含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：称取适量样品于一定温度下干燥，以去除水分；

步骤2：称取已干燥的样品于坩埚中，高温下灼烧，以去除有机物及挥发性成分；

步骤3：在灼烧后的样品中加入焦磷酸后于电热板上边加热边搅拌至反应完全，将反应液缓慢倒入已盛有热水的烧杯中，用滤纸过滤，再用稀盐酸将烧杯中剩余沉淀完全洗入漏斗，再用热水冲洗沉淀至中性，以去除硅酸盐；

步骤4：将滤纸放入已恒重的坩埚中，在高温下灼烧至恒重，获得硅藻土。

优选的，样品的干燥条件为：105℃±2℃下干燥4h。

优选的，干燥样品的灼烧条件为：850℃±25℃下灼烧1h。

优选的，去除硅酸盐的步骤为：在灼烧后的样品中加入20mL焦磷酸后于250℃电热板上边加热边搅拌至反应完全；将反应液缓慢倒入已盛有200mL热水的400mL烧杯中，趁热过滤，用0.1mol/L的稀盐酸将烧杯中剩余沉淀完全洗入漏斗，再用热水冲洗沉淀至中性。

优选的，去除硅酸盐后，最终获得目标物SiO₂的步骤为：将滤纸放入已恒重的坩埚中，在850℃±25℃下灼烧至恒重。

其中，按以下公式计算SiO₂含量(％)

w=m1-m0m×100%]]>

式中：m—称取干燥后试样质量，g；

m₀—灼烧恒重后空坩埚质量，g；

m₁—灼烧恒重后坩埚和沉淀质量，g。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明适用于硅藻泥壁材中硅藻土含量的测定，每一步都能针对性地去除非目标物，最重要的是能排除硅酸盐的干扰，该方法方法科学合理，可操作性强，且具有能鉴别硅藻泥“真假”的功能。

具体实施方式