[发明专利]一种环氧树脂负载磷钨酸催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201410607005.0 | 申请日: | 2014-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN104437637A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
| 发明(设计)人: | 李工;郭剑桥;虞宁;黄媛媛;丁嘉 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C07C67/08;C07C69/704 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环氧树脂 负载 磷钨酸 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型磷钨酸催化剂,其特征在于:所述的负载型磷钨酸催化剂为以环氧树脂为载体,磷钨酸负载于所述载体上形成的酸性催化剂,其中,磷钨酸与所述载体的质量比为5~20%。
2.如权利要求1所述的负载型磷钨酸催化剂,其特征在于:所述的载体环氧树脂为环氧树脂604。
3.如权利要求1或2所述的负载型磷钨酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,
(1)将0.5~2g磷钨酸溶于0.5~2ml蒸馏水中搅拌至溶解,得到磷钨酸水溶液;
(2)将10g研磨过的环氧树脂604粉末置于100ml烧杯中,再向所述烧杯中加入步骤(1)中得到的磷钨酸水溶液,并于常温下搅拌2~4h,使其混合均匀,然后将所得混合物于室温下静置8~12h;
(3)将步骤(2)中得到的静置后的混合物于70~100℃下干燥过夜,得到负载型磷钨酸催化剂。
4.如权利要求3所述的负载型磷钨酸催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的研磨过的环氧树脂604粉末的粒径大小为20-30目。
5.如权利要求1或2所述的负载型磷钨酸催化剂用于催化酯化反应制备柠檬酸三丁酯的应用,其特征在于:所述的催化酯化反应制备柠檬酸三丁酯的具体步骤为,
将柠檬酸、正丁醇按物质的量比1:4~6加入到带有分水器的三口烧瓶中,于50~80℃下搅拌混合均匀,待柠檬酸完全溶解时加入所述的负载型磷钨酸催化剂,催化剂的加入量和柠檬酸的质量比为2%~4%,反应温度为110~140℃,回流2~6h,反应过程生成的水通过分水器及时分出,反应结束后用5%碳酸钠溶液中和,然后减压蒸馏,除去多余的正丁醇和水,得淡黄色透明的产品柠檬酸三丁酯。
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