[发明专利]一种富马酸生产方法

说明书

技术领域

本发明属于苯酐生产中废水处理领域。

背景技术

对于邻法苯酐生产过程中产生的尾气，一般采用循环吸收液来进行处理。处理后产生含有大量顺丁烯二酸的有机废水，将有机废水中的顺丁烯二酸转位成用途广泛的化工原料—反丁烯二酸（富马酸）加以回收，不仅可以降低苯酐生产成本，而且使苯酐生产废水得到初步净化，有利于废水处理。

现有处理方法是将质量浓度为20%（以总酸计）顺丁烯二酸酸水在反应釜升温加硫脲异构化，转位成反丁烯二酸（富马酸），利用二者溶解度不同，降温过滤得半成品富马酸，而后将半成品加入到脱色釜加水加活性炭溶解脱色，热过滤滤液进入结晶釜二次结晶，降温过滤得到含湿量为10%的富马酸成品，经干燥包装得到合格的富马酸。该方法制备的富马酸收率低，各种原辅料消耗高。由于反应放料温度较高，一般控制为（55±5）℃，反应母液中含有未反应的顺丁烯二酸且反丁烯二酸浓度较高，该母液没有回收直接排放。另外，富马酸半成品在脱色过程中，脱色加入一次水溶解，而没有套用母液水，造成物料流失，由于工艺采用圆盘式干燥器，物料在每层圆盘上干燥，物料分布不均导致受热不同，同时盘上物料结焦，出现料黄现象，因此色号较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够提高富马酸产率，降低原料消耗的富马酸生产方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种富马酸生产方法，包括反应-过滤-脱色-结晶-二次过滤-干燥步骤，将二次过滤步骤改为离心分离步骤，所述过滤步骤中，在过滤槽后加设三级沉降池，三级沉降池外通反应母液储罐，所述反应母液储罐连通酸水入口；所述离心分离的液体出口外接结晶母液池，所述结晶母液池连通脱色釜和反应母液储罐。

所述三级沉降池串联，所述沉降池中加设折流挡板，第三级沉降池将反应母液通过泵打入反应母液储罐。

所述干燥过程采用振动流化床干燥方法。

本发明具有如下有益效果：

制备过程中充分利用反应母液，提高了原料利用率，脱色釜补加水用结晶母液水代替自来水，节省了消耗，同时改进干燥方法提高了产品质量。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：现有利用顺丁烯二酸的有机废水制备富马酸方法是将质量浓度为20%（以总酸计）顺丁烯二酸酸水在反应釜升温加硫脲异构化，转位成反丁烯二酸（富马酸），利用二者溶解度不同，降温过滤得半成品富马酸，而后将半成品加入到脱色釜加水加活性炭溶解脱色，热过滤滤液进入结晶釜二次结晶，降温过滤得到含湿量为10%的富马酸成品，经干燥包装得到合格的富马酸。

本发明方法是将上述处理方法进行改进，具体包括：

1、在过滤步骤添加三级沉降池，反应后母液进入三级沉降池，沉降池中加设折流挡板。这样可使行程增大，使反应母液进一步降温，析出富马酸，三级沉降池串联，第三级处将反应母液用泵打入反应母液储罐，继续降温沉降；

2、三级沉降池后加设反应母液储罐，与反应釜形成闭路循环，这样可保证未反应顺丁烯二酸溶液不流失，酸水浓度起点高，达到反应浓度所需的时间短，酸水量足，可保证无废水排放，经测定，反应母液经沉降后的总酸质量浓度仍为75g/L以上；

3、将二次过滤改为离心机分离，提高过滤效率；

4、离心分离后液体出口外接结晶母液池，所述结晶母液池连通脱色釜和母液储罐，该步骤可以使脱色釜补加水用结晶母液水代替自来水，同时加设结晶母液池，既储水又能降温使富马酸进一步析出，定期清理，得到固体富马酸，通过观察，若结晶母液池中母液水颜色较深，则可以打入反应母液储罐，当作反应母液用，保证处理后母液不排入地沟，节省水耗；

5、干燥改用振动流化床，利用热空气对物料直接进行干燥，解决了产品质量色度差的问题。

通过试验对比改进前和改进后方法得出，富马酸收率较改造前提高了11.95%；酸水单耗较改造前降低了18.31%，硫脲单耗较改造前降低了21.14%，活性炭单耗较改造前降低了39.29%，硬水单耗较改造前降低了38.46%；富马酸占苯酐产量百分数较改造前提高了0.9%；富马酸质量有了明显提高，色号降低了11。

本发明实施例所述方法提高了母液利用率，减少了原料消耗，降低了生产成本，提高了产物质量色度。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。