[发明专利]从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法、应用及香烟

权利要求书

1.一种从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于，包括：

将鸡蛋花用提取液提取后过滤得到滤液；

将所述滤液浓缩处理至无醇味得到鸡蛋花总提物；

将所述鸡蛋花总提物通过柱层析分离并洗脱得到粗品；

将所述粗品在室温下重结晶得到(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸。

2.如权利要求1所述的从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于，所述通过柱层析分离并洗脱得到粗品的过程包括：

按照所述鸡蛋花总提物和硅胶的质量比为2～1:1的比例拌样；

将拌样后的所述鸡蛋花总提物上样到硅胶柱上，采用丙酮和乙酸乙酯的体积比为1:3～6的洗脱剂洗脱至少3个柱体积；

采用丙酮和乙酸乙酯的体积比为1:1～3的洗脱剂继续洗脱至少3个柱体积，得到第一洗脱液；

将所述第一洗脱液浓缩后得到浸膏；

按照所述浸膏和硅胶的质量比为2～1:1的比例拌样；

将拌样后的所述浸膏上样到硅胶柱上，上样量与硅胶质量比为1:30～60，采用乙酸乙酯和乙酸的体积比为9～4:1的洗脱剂洗脱至少9个柱体积，得到第二洗脱液；

将所述第二洗脱液上样到LH20凝胶柱上，上样量与凝胶的质量比为1:50～100，采用甲醇反复洗脱至薄层检测为单一斑点，得到所述粗品，所述粗品中(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的纯度大于98％。

3.如权利要求1所述的从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于，所述通过柱层析分离并洗脱得到粗品的过程包括：

将用水溶解后的所述鸡蛋花总提物上样到反相MCI柱上，上样量与MCI的质量比为1:30～60，采用水洗脱至所述MCI柱无色；

采用乙醇和水的体积比为1:4～6的洗脱剂继续洗脱至少3个柱体积，得到第三洗脱液；

将所述第三洗脱液浓缩得到浸膏；

将所述浸膏上样到所述反相MCI柱上，上样量与MCI的质量比为1:30～60，采用乙醇和水的体积比为1～3:4～8的洗脱剂反复洗脱至薄层检测为单一斑点，得到第四洗脱液；

将所述第四洗脱液上样到C18反相柱中反复洗脱至薄层检测为单一斑点，得到所述粗品，所述粗品中(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的纯度大于98％。

4.如权利要求1所述的从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于，所述将鸡蛋花用提取液提取的方式包括：常温浸泡法、加热回流法和超声波提取法中的至少一种；

所述常温浸泡法的过程为：将所述鸡蛋花在所述提取液中在室温下浸泡12～48h后过滤得到所述滤液，重复上述过程至少3次，合并所述滤液，所述提取液为水、丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液中的至少一种，所述丙酮溶液、所述甲醇溶液和所述乙醇溶液的体积百分含量均为30～80％，所述鸡蛋花与所述提取液的质量的比例为1:7～10；

所述加热回流法的过程为：将所述鸡蛋花在所述提取液中加热回流提取1～4h后过滤得到所述滤液，重复上述过程至少3次，合并所述滤液，所述提取液为水、丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液中的至少一种，所述丙酮溶液、所述甲醇溶液和所述乙醇溶液的体积百分含量均为30～80％，所述鸡蛋花与所述提取液的质量的比例为1:7～10；

所述超声波提取法的过程为：将所述鸡蛋花在所述提取液中超声波提取1～2h后过滤得到所述滤液，重复上述过程至少3次，合并所述滤液，所述提取液为水、丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液中的至少一种，所述丙酮溶液、所述甲醇溶液和所述乙醇溶液的体积百分含量均为30～80％，所述鸡蛋花与所述提取液的质量的比例为1:7～10。

5.如权利要求1所述的从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于，所述将所述滤液浓缩处理的过程之前，还包括：将所述滤液在40～60℃浓缩。

6.如权利要求1所述的从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于：所述将鸡蛋花用提取液提取的过程之前，将所述鸡蛋花干燥并粉碎至50～100目。

7.如权利要求1所述的从鸡蛋花中提取(R)-3-羧基-α-羟基苯丙酸的方法，其特征在于：所述重结晶的溶剂为体积百分含量为60～80％的乙醇溶液，所述重结晶的时间为12～48h。