[发明专利]一种多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒及其制备方法有效
| 申请号: | 201410579129.2 | 申请日: | 2014-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN104312181A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
| 发明(设计)人: | 邱学青;杨东杰;熊文龙;黄锦浩;楼宏铭;邓永红;易聪华 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08L97/00 | 分类号: | C08L97/00;C08K3/36;C08H7/00 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 木质素 二氧化硅 复合 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒,其特征在于,其原料按质量份计,包括:
2.一种多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将工业木质素加入水中,达到以所述工业木质素水溶液总质量计工业木质素质量百分比浓度为10-40%,然后调节溶液的pH调节至8-12;加入多元醇和催化剂,升温到70-90℃,滴加环氧卤代烷,同时滴加碱性调节剂以维持反应液pH为8-12,反应2-4小时,得到多羟基化木质素溶液;
(2)将步骤(1)得到的改性木质素溶液加到质量百分比浓度为1-10%的硅酸钠水溶液,用弱酸调节剂调节pH为7-9,加热到40-80℃下,反应2-6小时,然后用强酸调节剂调节pH为3-5,继续反应0.5-2小时,陈化1-3小时,离心沉淀后,干燥后得到粉末状产物,即为多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的工业木质素为一种或多种选自木浆碱木质素、竹浆碱木质素、麦草浆碱木质素、芦苇浆碱木质素、蔗渣浆碱木质素、龙须草浆碱木质素、木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液或龙须草浆黑液的工业木质素。
4.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的多元醇为丙三醇、丁四醇、季戊四醇、甘露醇、戊二醇、乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为三氟化硼乙醚、氧化铝、氧化锌、碘化钾中的一种。
6.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的环氧卤代烷为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、环氧碘丙烷、3-氯-2-甲基-1,2-环氧丙烷中的一种。
7.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的碱性调节剂为质量百分比浓度为10-30%的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化镁水溶液中的一种。
8.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)的pH为9-11。
9.根据权利要求2所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的强酸调节剂为质量百分比浓度10-30%的硫酸、硝酸、盐酸、磷酸水溶液中的一种。
10.根据权利要求9所述的多羟基木质素/二氧化硅复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的强酸调节剂为质量百分比浓度为20%的硫酸、硝酸、盐酸、磷酸水溶液。
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