[发明专利]一种3-(哌啶-4-基)-哒嗪的制备方法

权利要求书

1.一种制备哒嗪衍生物3-(哌啶-4-基)-哒嗪的制备方法，以N-苄基哌啶酮为起始原料，经过加成、消除、还原、脱苄基反应得到目标产物5，合成路线如下。

2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是，

(1)以N-苄基哌啶酮为起始原料，经过加成反应得到2；

(2)把2进行消除反应，得到3；

(3)把3进行还原反应得到4；

(4)把4进行脱苄基反应得到5；

3.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的加成保护反应制备化合物2所用的碱选自钠、氢化钠、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、二异丙基氨基锂中的一种或几种的混合物；所述的消除反应制备化合物3所用的试剂选自盐酸、硫酸中的一种或两种的混合物；所述的还原反应制备化合物4所用的还原剂选自铁粉、锌粉、氢气、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷中的一种或几种的混合物；所述的脱苄基反应制备化合物5所用的试剂选自钠、氨基钠、钯碳、氢氧化钯、氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯、1-氯乙基氯甲酸酯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的加成反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺、吡啶、乙腈中的一种或几种的混合物；所述的消除反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、水、盐酸、浓硫酸、发烟硫酸中的一种或几种的混合物；所述的还原反应制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一种或几种的混合物；所述的脱苄基反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1-2的方法，其特征在于,所述的加成反应制备化合物2所用的反应温度是-80℃～溶剂的回流温度；所述的消除反应制备化合物3所用的温度是0℃～溶剂的回流温度；所述的还原反应制备化合物4所用的温度是0℃～溶剂的回流温度；所述的脱苄基反应制备化合物5所用的温度是0℃～溶剂的回流温度。

6.根据权利要求1-2的方法，其特征在于,所述的加成反应制备化合物2所用的反应温度是-80℃～室温；所述的消除反应制备化合物3所用的温度是溶剂的回流温度；所述的还原反应制备化合物4所用的温度是室温；所述的脱苄基反应制备化合物5所用的温度是室温。