[发明专利]聚甲醛二甲基醚的合成方法在审
| 申请号： | 201410575055.5 | 申请日： | 2014-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN105585461A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 高晓晨;杨为民;高焕新;王灿;周健;刘志成 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C43/30 | 分类号： | C07C43/30;C07C41/56;B01J31/26;B01J31/38;B01J35/10 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲醛 甲基 合成 方法 | ||
1.聚甲醛二甲基醚的合成方法，以甲醇、甲缩醛和多聚甲醛为原料，其中甲醇∶甲 缩醛∶多聚甲醛的质量比为(0～10)∶(0～10)∶1，甲醇与甲缩醛的用量不能同时为0， 原料与催化剂接触，反应生成聚甲醛二甲醚，所述催化剂为金属氧化物改性的磺酸型聚苯 乙烯阳离子交换树脂；所述金属氧化物选自氧化锆、氧化锡和氧化钛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于催化剂用量为原料重量的0.05～10％。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于原料中甲醇与甲缩醛的用量之和与 多聚甲醛的质量比为(0.4～5)∶1；甲醇∶甲缩醛∶多聚甲醛的质量比为(0.2～10)∶(0.5～ 10)∶1。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应温度为70～200℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应压力为0.2～6MPa。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述多聚甲醛的聚合度为2～8。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于所述多聚甲醛的聚合度为4～6。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于反应时间为1至20小时。
9.权利要求1中所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚合和杂化：在自由基引发剂的引发下，苯乙烯、二乙烯苯、所述氧化物粉末 和芳烃溶剂的混合物，在水相中进行悬浮聚合得到小球状产物；经用乙醇清洗后继续用 H2O清洗，干燥得到催化剂前体I；
(2)磺化：催化剂前体I用1，2-二氯乙烷溶胀，然后再磺化剂进行磺化，水洗至中 心、干燥得到所述催化剂；
其中，以所述氧化物、苯乙烯和二乙烯基苯三者重量份之和为100和以重量比计，所 述氧化物:(苯乙烯+二乙烯苯)为(30～80):(70～20)。
10.权要求9中所述的制备方法得到的催化剂。
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