[发明专利]一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法

权利要求书

1.一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是：

采用高效液相色谱仪；

色谱柱为苯基柱；

检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；

以乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为2:8～4:6，作为流动相；

分别注入50μL 0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的苯基柱长度是100mm～250mm；其中所述的乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液的体积比是3:7。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述的苯基柱是Agilent Eclipse XDB phenyl，4.6mm×250mm，5μm。

4.根据权利要求2所述的方法，其中所述的醋酸铵缓冲液配制方法是称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤。

5.根据权利要求2所述的方法，其中色谱柱温度是约20℃～45℃；流速是约0.9mL/min～1.0mL/min；运行时间为约30min～60min。

6.根据权利要求2所述的方法，其中所述的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是浓度为约0.001mg/mL～0.010mg/mL的溶液，所述0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的；其中所述的供试品溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0.2mg/mL～2mg/mL的溶液，其中所述的供试品溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述的乙腈-水的混合溶液的体积比是3:7。

8.一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是：

仪器：Agilent 1260型高效液相色谱仪；

检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；

苯基柱：Agilent Eclipse XDB phenyl，4.6mm×250mm，5μm；

流速：1.0mL/min；

运行时间：45min；

柱温：30℃；

进样量：50μL；

流动相：乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为3:7；

分别注入0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量；

其中，醋酸铵缓冲液：称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤；

0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0.002mg/mL的溶液；

供试品溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0.4mg/mL的溶液。

9.根据权利要求1-8所述的任一方法，所述方法用于检测有关物质含量为约0.0004mg/mL、0.0008mg/mL或0.0060mg/mL的盐酸西替利嗪颗粒剂供试品溶液。