[发明专利]一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于：由式（1）所示的大单体作为分散剂，由丙烯酰胺和阳离子单体共聚而成，                                                式（1）。

2.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于式（1）中m为大分子单体中高分子链段阳离子的聚合度；n为大分子单体中苯乙烯的聚合度；R₁、R₂为C₁~C₈的烷烃链。

3.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于大单体分散剂的平均分子量为2×10⁵～6×10⁵。

4.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于阳离子聚丙烯酰胺水乳液溶解速度小于10min。

5.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于阳离子聚丙烯酰胺水乳液的分子量在700万以上。

6.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于阳离子聚丙烯酰胺水乳液的产品体系粘度小于300 mPa·s。

7.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于大单体分散剂的制备方法为：

1）将1份的阳离子单体和0.01~0.2份的苯乙烯加入反应釜中，加入5~10份的溶剂溶解；向反应釜中通入氮气除氧15~30分钟；向反应釜中加入0.001~0.01份的链转移剂和0.0001~0.005份的引发剂，在60～70℃下搅拌反应4~6小时，加入氢氧化钠溶液调节pH值至7～9，减压抽去大部分的溶剂，用5~20份沉淀剂沉淀三次，离心分离，干燥得到白色固体大单体前体，其结构式如式（2）所示，

式（2）

2）向反应釜中加入前述1份的大单体前体和5~10份的四氢呋喃，溶解均匀；将0.01~1份丙烯酰氯溶于2~6份四氢呋喃中，搅拌下加入到上述溶液中，同时滴加一定量的碳酸钠水溶液，用带冷媒的夹套反应釜控制反应温度在0～4℃；反应2~4小时后，升温至室温；减压抽去溶剂，在5~8份乙醚中沉淀三次，干燥后得到白色固体反应型分散剂，其结构式如式（1）所示。

8.根据权利要求1或7所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于大单体分散剂的制备方法步骤1中所述的阳离子单体结构式如式（3）所示：式（3）

式（3）式中R₁、R₂为C₁~C₈的烷烃链。

9.根据权利要求1或7所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于大单体分散剂的制备方法步骤1中所述的溶剂选自甲醇、乙醇和乙腈中的一种，优选为乙醇；链转移剂为巯基乙铵盐酸盐；所述的引发剂选自2,2-偶氮双（2-脒基丙烷）二盐酸盐、2,2-偶氮双（2-脒唑啉丙烷）盐酸盐、偶氮二（2,5-二甲基-6-羧基）己腈和偶氮二异丁腈中的一种或两种，优选偶氮二异丁腈；所述的沉淀剂选自乙醚和丙酮中的一种，优选乙醚。

10.根据权利要求1中所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于所述的阳离子聚丙烯酰胺水乳液，其制备方法为：将1份的丙烯酰胺、0.1~1.2份的阳离子单体、0.1~1份的上述大单体分散剂、2~4份的硫酸铵和0.01~0.5份的聚乙二醇（分子量20000）加入到反应釜中，加入0.0001~0.001份的扩链剂和0.0001~0.001份的络合剂，加入5~10份的去离子水，搅拌溶解，用NaOH溶液和稀硫酸调节pH为5~8，通氮气除氧15~40min后，升温至30~35℃加入0.00001~0.0005份的氧化剂和还原剂组成的氧化-还原引发剂，调节搅拌速度，当体系变为乳白色后，再加入0.00005~0.001份的偶氮引发剂；

升温至50~55℃继续反应6~10h后，再加入0.1~0.5份的硫酸铵，冷却后即得到分散性良好的稳定的CPAM水乳液产品。

11.根据权利要求1或10所述的一种阳离子聚丙烯酰胺水乳液的制备方法，其特征在于所述的阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的一种或两种；扩链剂选自N,N-二甲基乙醇胺、乙二醇、己二醇、N,N-二甲基乙二胺、N,N-四甲基乙二胺、三乙烯四胺、1,3-二甲胺基丙腈中的一种或多种；络合剂为EDTA；氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水和2-过氧化丁酮中的一种或多种；还原剂选自亚硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种；偶氮系引发剂为2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮(2-咪唑啉丙烷)二盐酸盐和4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)中的一种或多种，优选为2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐。