[发明专利]一种氨基磺酸镍电镀液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基磺酸镍电镀液的制备方法，属于电镀技术领域。

背景技术

目前，常用电镀镀镍液体系包括硫酸镍镀液体系、氯化镍镀液体系、氟硼酸镍镀液体系和氨基磺酸镍镀液体系等。其中，氨基磺酸镍镀液具有工艺范围宽、可获得低应力镀层等优点，多用于对机械性能要求较高的电镀领域。然而，氨基磺酸镍镀液在制备过程中由于原材料含有的杂质或配制工艺不当引入的杂质会在一定程度上导致镀层机械性能的改变，如内应力增加等(杂质成分包括铜离子、锌离子、铁离子等阳离子及有机物等)。此外，新配制氨基磺酸镍镀液的pH值范围一般在3.0～3.2，而正常使用的pH值范围在3.8～4.5，因此在使用前需提升pH值。一般情况下，提升镀液pH值可加入氢氧化钠等强碱溶液(如针对硫酸镍镀液体系)，但是在氨基磺酸镍镀液体系中加入上述溶液后，引入的杂质离子如钠离子等会导致镀层内应力的增加。而不引入杂质离子的碱性镍盐(如氢氧化镍或碱式碳酸镍)在水中的溶解度极低，提升pH值效率过低，pH值几乎无变化。如何在氨基磺酸镍镀液配制过程中净化原材料含有的杂质，并且不引入杂质，且能够实现pH值达到工艺要求，是保证氨基磺酸镍镀液体系低应力的难点技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨基磺酸镍电镀液的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种氨基磺酸镍电镀液的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制氨基磺酸镍浓度300～750g/L、溴化镍浓度1～10g/L的溶液，升温至50～60℃，再加入硼酸至浓度20～25g/L，过滤；

(2)取过滤后的溶液在电流密度0.1～1.0A/dm²下一次电解8～12小时，再加大电流密度至3.0～5.0A/dm²二次电解48～72小时；

(3)补加硼酸至浓度30～55g/L，在电流密度0.1～0.3A/dm²下三次电解4～5小时，过滤，再加入润湿剂和应力调节剂，即得。

所述步骤(1)中过滤采用活性炭材料(如多孔活性炭等)，以除去镀液中的有机成分。

所述步骤(2)中一次电解采用分步(小电流、多步骤)电解工艺(如选择0.1A/dm²、0.3A/dm²、1.0A/dm²的电流密度分步电解)，具体为：先在0.8～1.0A/dm²电流密度下电解1～2小时，再在0.3～0.5A/dm²电流密度下电解4～5小时，最后在0.1～0.2A/dm²电流密度下电解3～5小时。根据各种金属离子的析出电位差异，采用多电流电解工艺可快速除去金属离子杂质。此外，视原材料纯度差异，电解时间可在8～12小时内调整。

所述步骤(2)中二次电解的原理为：在较低硼酸浓度条件下，硼酸的水解反应为H₃BO₃+H₂O＝H⁺+B(OH)₄^-，其对H⁺离子浓度升高的抑制作用较弱，因此有利于阴极析氢反应2H⁺+2e＝H₂↑的进行，伴随着H⁺还原析出氢气，镀液的pH值升高，电解48～72天即可提升pH值至工艺范围。另外，电解过程中需补加去离子水来维持电镀液液位。

所述步骤(3)中三次电解同样采用分步(小电流、多步骤)电解工艺(如选择0.1A/dm²、0.3A/dm²的电流密度分步电解，累计电解4～5小时即可)，具体为：先在0.2～0.4A/dm²电流密度下电解1.5～2小时，再在0.1～0.2A/dm²电流密度下电解2.5～3小时。

所述步骤(3)中润湿剂为乙基己基硫酸钠、2-乙基己基硫酸钠、磺基丁二酸二戊酯钠等中任一种。润湿剂的加量为0.05～0.20g/L。

所述步骤(3)中应力调节剂为糖精、萘三磺酸钠等中任一种。应力调节剂的加量为0.5～10.0g/L。

本发明的有益效果：