[发明专利]用于白光LED的Dy3+掺杂α-NaYF4单晶体的制备方法

权利要求书

1.用于白光LED的Dy³⁺掺杂α-NaYF₄单晶体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

1)、按摩尔比NaF∶KF∶(YF₃+DyF₃)＝1～2.40∶1∶2.24～3.40，并且YF₃∶DyF₃＝1∶0.014～0.018，把NaF、KF、YF₃、DyF₃原料置于碾磨器中，碾磨混合5～6h，得到均匀粉末的混合料；

2)、将上述混合料置于铂金坩锅中，铂金坩锅安装于管式电阻炉的铂金管道中，然后用N₂气排除铂金管道中的空气，在温度770～800℃，通HF气下，反应处理1～5小时，反应处理结束，关闭HF气体与管式电阻炉，用N₂气清洗管道中残留的HF气体，所有经管道尾端的残余HF气体由NaOH溶液回收，最终得到多晶粉料；

3)、以KF作为助熔剂，采用密封坩锅下降法进行晶体生长，将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩埚中并压实，密封Pt坩埚；

4)、将密封的Pt坩埚置于硅钼棒炉中，用坩埚下降法进行生长晶体，生长晶体的参数为：炉体温度为950～980℃，接种温度为820～860℃，固液界面的温度梯度为60～90℃/cm，坩锅下降速度为0.2～2.0mm/h，在晶体生长结束后，以20～80℃/h速度下降炉温至室温，得到Dy³⁺离子掺杂α-NaYF₄单晶体。

2.如权利要求1所述的用于白光LED的Dy³⁺掺杂α-NaYF₄单晶体的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中原料按摩尔比NaF∶KF∶(YF₃+DyF₃)＝1∶1∶2.24，并且YF₃∶DyF₃＝1∶0.014混合，所述的步骤4)中固液界面的温度梯度为60℃/cm。

3.如权利要求1所述的用于白光LED的Dy³⁺掺杂α-NaYF₄单晶体的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中原料按摩尔比NaF∶KF∶(YF₃+DyF₃)＝2.40∶1∶3.40，并且YF₃∶DyF₃＝1∶0.018混合，所述的步骤4)中固液界面的温度梯度为90℃/cm。

4.如权利要求1所述的用于白光LED的Dy³⁺掺杂α-NaYF₄单晶体的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中原料NaF、KF、YF₃、DyF₃的纯度均大于99.99％。