[发明专利]一种测定PM2.5中铅离子浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定PM2.5中铅离子浓度的方法，属于电化学测定技术领域。

背景技术

2014年1月4日，国家首次将雾霾天气纳入2013年自然灾情进行通报。在雾霾天气中，PM2.5是“罪魁”。PM2.5主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害，包括呼吸道受刺激、咳嗽、呼吸困难、降低肺功能、加重哮喘、导致慢性支气管炎、心律失常、非致命性的心脏病、心肺病患者的过早死等严重疾病。铅离子是PM2.5的重要组成部分，铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，一旦进入体内会在人体内蓄积，达到一定浓度后，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要是神经系统和造血系统。更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。所以建立快速、灵敏、简便、准确的铅离子检测方法就显得尤为重要。

目前,常用的Pb²⁺的检测方法中包括火焰原子吸收光谱法、分光光度法、络合滴定法、荧光光谱等， 虽然可以很好地检测痕量重金属离子,但是这些方法通常较为费时并伴有复杂的化学反应，或需要大量的试剂、分析物和体积庞大并且复杂的仪器。由于电化学分析法具有检测速度快、测定范围宽、便于携带等众多优点,是一种更具有发展前景的重金属离子检测分析方法。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种测定PM2.5中铅离子浓度的方法，快速简便，重现性好，灵敏度高。

为解决以上技术问题，本发明的测定PM2.5中铅离子浓度的方法，依次包括如下步骤：⑴在抛光布上用Al₂O₃粉末将玻碳电极打磨干净后，浸入盛有丙酮的烧杯中用超声波清洗器超声清洗20分钟，所述玻碳电极的电极外套直径为6mm, 电极长度为60mm，玻碳电极的铜接线柱长度为20mm；然后将所述玻碳电极放置在超纯水中超声清洗5min进行初步清洗，接着在0.1mol/L稀盐酸中超声清洗20 min，再在无水乙醇中超声清洗5 min进行二次清洗；⑵将上述玻碳电极用吹风机吹干，待乙醇和丙酮完全挥发后放置在干燥器中备用；⑶从干燥器中取出所述玻碳电极并固定在泡沫板上，用移液枪向玻碳电极表面滴3 μ L修饰液；⑷将滴好修饰液的玻碳电极置于100W红外灯下烘烤60分钟，使修饰液挥发完毕；⑸将6ml的5×10^-4mol/L甘氨酸溶液和9ml的0.1mol/L硝酸钠溶液进行混合，将步骤⑷处理好的玻碳电极作为电化学工作站的工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，三电极共同插入甘氨酸与硝酸钠的混合溶液中，采用循环伏安法进行反复扫描使玻碳电极表面包覆5~10nm致密的聚甘氨酸-多壁碳纳米管/萘酚/环氧磷酸脂薄膜，从而得到制得聚甘氨酸-多壁碳纳米管/萘酚/环氧磷酸脂修饰电极；⑹将聚甘氨酸-多壁碳纳米管/萘酚/环氧磷酸脂修饰电极用超纯水清洗2~3次，然后在真空干燥箱中40℃下干燥20分钟，再将制得的聚甘氨酸-多壁碳纳米管/萘酚/环氧磷酸脂修饰电极置于培养皿中并放在干燥器中保存；⑺准备多份含铅离子的底液，所述底液中HNO₃的浓度均为0.1mol/L，铅离子的浓度为5.0×10^?9mol/L至1.0×10^?5mol/L；将上述聚甘氨酸-多壁碳纳米管/萘酚/环氧磷酸脂修饰电极作为电化学工作站的工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极共同插入含铅离子为5.0×10^?9mol/L的底液中，电化学工作站给出伏安曲线图；然后取出工作电极、辅助电极和参比电极用去离子水清洗干净并用电吹风吹干后进行下一个更高浓度铅离子的测定，如此反复直至测定的铅离子浓度为1.0×10^?5mol/L；电化学工作站给出伏安曲线汇总图；⑻从上述伏安曲线汇总图上，读出各铅离子浓度下电势在-0.6V~-0.5V之间出现的电流峰值，以电流峰值为纵坐标，以铅离子浓度值为横坐标，绘制铅离子浓度与电流峰关系图，从图中得出电流峰Y与铅离子浓度X之间的线性关系公式：Y=7.31776×10^-6+0.26398X；⑼通过PM2.5采样器进行空气采集得到PM2.5样品，将PM2.5样品的圆形滤纸点燃烧成灰后，在10ml浓度为0.1 mol /L的HNO₃底液中浸泡48 h并且超声振荡；⑽将上述聚甘氨酸-多壁碳纳米管/萘酚/环氧磷酸脂修饰电极作为电化学工作站的工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，三电极共同插入步骤⑼的含铅离子底液中，电化学工作站给出伏安曲线图，读出电势在-0.6V~-0.5V之间出现的电流峰值Y₁，通过公式Y=7.31776×10^-6+0.26398X计算出铅离子浓度X₁。