[发明专利]一种Co(II)-氮氧自由基配合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201410531052.1 | 申请日: | 2014-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN104341458A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
| 发明(设计)人: | 周旭光;许金霞 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 co ii 自由基 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种Co(II)-氮氧自由基配合物,该配合物的化学式为[Co(hfac)2(NIT-5-Br-3Py)]2,其中hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-5-Br-3Py=2-(5-溴-3-吡啶)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基。
2.根据权利要求1所述的Co(II)-氮氧自由基配合物,其特征在于它的二聚体结构为:
Co(II)离子是六配位的拉长八面体构型,两个hfac提供的三个氧原子(O3,O4,O6)和一个自由基提供的一个氧原子(O1)构成赤道平面;另一个自由基提供的一个氮原子(N1A)和一个hfac提供的一个氧原子(O5)处于轴向上;在配合物中,两个自由基以顺式与Co(II)配位,形成O1-Co1-N1A的角度为88.1(3)°;自由基的N-O键长为(配位)和(未配位);自由基的五原子部分O-N-C-N-O近似一个平面,与吡啶环成29.7°。
3.根据权利要求1所述的Co(II)-氮氧自由基的制备方法,其特征在于它包括下述步骤:
1)按计量将Co(hfac)2·2H2O溶于沸腾的无水正庚烷中,此溶液加热回流一小时;
2)将溶液冷至65℃,然后加入NIT-5-Br-3Py的二氯甲烷溶液,反应30分钟后,冷至室温过滤,几天后得到目标产品。
4.根据权利要求3所述的Co(II)-氮氧自由基配合物的制备方法,其特征在于所述的Co(hfac)2·2H2O和NIT-5-Br-3Py的摩尔比为1∶1,且NIT-5-Br-3Py要先溶于二氯甲烷溶液中。
5.根据权利要求3所述的Co(II)-氮氧自由基配合物的制备方法,其特征在于所述的过滤后的滤液放在冰箱中,以培养晶体。
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