[发明专利]快速高效提取卡柏林类生物碱的方法有效
| 申请号: | 201410521507.1 | 申请日: | 2014-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN104327066B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
| 发明(设计)人: | 王成云;沈永嘉;王雨清;姜坤 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07D417/04 | 分类号: | C07D417/04;C07D471/10;C07D471/14 |
| 代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 快速 高效 提取 柏林 生物碱 方法 | ||
1.一种从植物药材中提取卡柏林类生物碱的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)选取的药材用乙醇浸泡,渗漉提取,再减压浓缩后得乙醇浸膏,所得乙醇浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取处理;
(2)将步骤(1)中的乙酸乙酯萃取层和/或正丁醇萃取层用硅胶柱层析进行粗提取,洗脱剂选自氯仿-甲醇体系、石油醚-丙酮体系和石油醚-乙酸乙酯体系,以TLC薄层色谱法进行追踪;
(3)将步骤(2)中的粗提取物以MCI gel CHP-20P柱层析分离,以甲醇-水溶液为洗脱剂,以TLC薄层色谱法进行追踪;
(4)将步骤(3)中得到的提取物以Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析分离,以甲醇-氯仿溶液为洗脱剂,以TLC薄层色谱法进行追踪;及
(5)将步骤(4)中得到的提取物以HPLC高效液相纯化,得到卡柏林类生物碱产物,其中色谱柱为反相柱,流动相为甲醇-水溶液;
其中,所述药材为白刺果、白刺秆、越南叶下珠、虎皮楠或白饭树;
一一对应于所述白刺果、白刺秆、越南叶下珠、虎皮楠或白饭树,步骤(5)中所述卡柏林类生物碱产物依次为下列化合物:
2.根据权利要求1所述方法,其中步骤(2)中的洗脱剂选自100∶1~3∶1的氯仿-甲醇体系、5∶1~1∶1的石油醚-丙酮体系和4∶1~1∶1的石油醚-乙酸乙酯体系。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(3)中以3∶1~1∶3的甲醇-水溶液为洗脱剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(4)中以1∶1~1∶3的甲醇-氯仿溶液为洗脱剂。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(5)中的流动相为1∶4~4∶1的甲醇-水溶液体系,所述反相柱为C18-ODS-A柱。
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