[发明专利]一种用于分析锌镍合金电镀溶液成分含量的方法

说明书

技术领域

本领域涉及电镀溶液的分析方法，具体涉及一种用于分析锌镍合金电镀溶液成分含量的方法。

背景技术

锌镍合金是一种抗腐蚀镀层，具有优良的耐蚀性，含镍13％的锌镍合金层耐蚀性能比锌镀层高6-10倍，优于镉和镉钛合金镀层。同时电镀锌镍合金后不会改变钢材的机械性能，并且钎焊性优良，镀层内应力小，附着力强，镀层光亮平滑。正因为锌镍合金镀层有如此多的优点，其特别适用于在恶劣的工业大气和严酷的海洋环境中使用，作为代镉镀层，例如用于航天航空等军品零部件；其还被广泛应用于汽车零部件，如燃料管、传动元件等。

锌镍合金镀层的耐蚀性与镀层中的含镍量极其相关，为了控制镀层的含镍量，需要保持电镀溶液中锌镍含量的稳定，控制电镀溶液中镍离子和锌离子的比值。其中电镀溶液的主要成分对镀层的质量起决定性作用，例如，电镀溶液中氧化锌、镍离子和氢氧化钠等含量的变化显著影响镀层的质量，故必须准确分析电镀溶液中主要成分的数量关系。

目前国内常用的碱性锌镍合金溶液成分分析方法步骤多，费时费力，甚至影响分析结果的准确性；国外的分析方法，需要专用设备和试剂等用品，分析成本相当高。

发明内容

本发明采用光度法与滴定法相结合，快速准确分析锌镍合金电镀溶液中氧化锌、镍离子和氢氧化钠等主要成分的含量，对溶液进行维护和调整，保证镍离子含量的稳定性，从而控制锌镍合金镀层的质量，确保镀层良好的耐蚀性。

根据本发明，提供了一种用于分析锌镍合金电镀溶液成分含量的方法，包括对镍离子含量的测定步骤，所述步骤包括向锌镍合金电镀溶液中添加酒石酸溶液、氢氧化钠溶液、过硫酸铵溶液、丁二酮肟和氢氧化钠的混合溶液，然后在460-475nm的波长范围下测定得到的混合物的吸光度。其中，吸光度的测量波长优选为465-470nm，进一步优选为465nm。其中，加入氢氧化钠可以确保溶液在碱性条件下。丁二酮肟和氢氧化钠的混合溶液作为显色剂。试剂的添加顺序优选为依次加入酒石酸溶液、氢氧化钠溶液、过硫酸铵溶液、丁二酮肟和氢氧化钠的混合溶液。

现有技术中，通常采用520nm左右的波长作为镍含量测定溶液的吸光度的测定波长。然而，本发明的发明人经过试验发现，在本发明所配制的镍离子含量测定溶液体系中，溶液的最大吸收波长落在460-475nm的范围内，尤其在465nm左右。因此，本发明选择在460-475nm，并优选465-470nm，进一步优选465nm的光波长下测定镍离子溶液的吸光度。在这样的波长下测定溶液的吸光度，能够获得更加准确的光吸收信息，得到的镍含量测定结果更加准确，从而对于实际工业生产具有更高的指导意义或参考价值。

在本发明的优选实施方案中，在测定吸光度之前，将得到的混合物放置1-2.5小时，优选放置1-1.5小时，进一步优选放置1.5小时。

如上所述，准确分析锌镍合金电镀溶液中主要成分的含量或数量关系对于锌镍合金镀层的性能具有十分重要的意义。因此，如何能够使得所采用的分析方法具备更高的准确性和可靠性显得尤为重要。在现有技术中，人们常常并不关注测定溶液配制之后的放置时间，或者仅仅是在下一步的测量工序、例如吸光度测量之前示意性地放置几分钟。然而，本发明的发明人发现，镍离子含量测定溶液在配制完成之后、在吸光度测定之前的时间对于测定的结果的准确性有很大影响。本发明人进一步发现，将配制后的混合物放置1-2.5小时，优选放置1-1.5小时，并进一步优选放置1.5小时后再测定其吸光度，会得到比较准确的结果。加热易使丁二酮肟镍生成较大颗粒而沉淀，使结果偏低；在室温条件下丁二酮肟与镍反应缓慢，在碱性条件下又会逐渐分解。因此，放置时间短，则溶液中镍离子未完全反应至最终状态，而放置时间过长，则溶液不能一直保持稳定。应当理解，所述“放置”并非必须为静置状态。