[发明专利]一种用于分析锌镍合金电镀溶液成分含量的方法在审
| 申请号: | 201410495932.8 | 申请日: | 2014-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN104237221A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 王昭飞;何锡勇 | 申请(专利权)人: | 四川九洲电器集团有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘烽 |
| 地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 分析 镍合金 电镀 溶液 成分 含量 方法 | ||
1.一种用于分析锌镍合金电镀溶液成分含量的方法,包括镍离子含量的测定步骤,所述步骤包括向锌镍合金电镀溶液中添加酒石酸溶液、氢氧化钠溶液、过硫酸铵溶液、丁二酮肟和氢氧化钠的混合溶液,然后在460-475nm的波长范围下测定得到的混合物的吸光度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在测定吸光度之前,将得到的混合物放置1-2.5小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,混合物的放置时间为1-1.5小时;吸光度的测量波长为465-470nm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,采用分光光度法,以所述混合物的空白溶剂为参比液,测定所述混合物的吸光度为A1;然后通过以下途径a)或途径b)获得所述混合物中的镍离子含量,其中途径a)为:配置浓度为ρ的镍标准溶液,以所述镍标准溶液的空白溶剂为参比液,测定所述镍标准溶液的吸光度为A0,则混合物中镍离子的浓度为ρNi2+=ρA1/A0;途径b)为:配置一系列浓度的镍标准溶液,分别以所述镍标准溶液的空白溶剂为参比液,测定镍标准溶液的吸光度,并绘制镍标准溶液浓度和吸光度之间的标准曲线,以所述混合物的吸光度A1参照所述标准曲线,得到所述混合物的镍离子含量。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,将锌镍合金电镀溶液用水稀释15-25倍,优选20倍;酒石酸溶液的浓度为15-25g/ml,优选为20g/ml;氢氧化钠溶液的浓度为5-15g/ml,优选为10g/ml;过硫酸铵溶液的浓度为5-15g/ml,优选为10g/ml;丁二酮肟和氢氧化钠的混合溶液中丁二酮肟的浓度为0.5-1.5g/ml,优选为1.0g/ml;氢氧化钠的浓度为5-15g/ml,优选为10g/ml。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括氧化锌含量的测定步骤,包括向锌镍合金电镀溶液中添加抗坏血酸、氨缓冲溶液、氰化钾溶液和氟化铵,摇匀,再加入铬黑T指示剂,甲醛溶液,并加入EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在氧化锌含量的测定步骤中还加入三乙醇胺。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,将锌镍合金电镀溶液用水稀释5-15倍,优选10倍;所述氰化钾溶液的浓度为5-15g/ml,优选为10g/ml;氨缓冲溶液的pH为9-11,优选为10;甲醛溶液的浓度为50体积%;EDTA标准溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括氢氧化钠含量的测定步骤,包括向锌镍合金电镀溶液中添加EDTA溶液,然后加入氯化钡溶液,再加入酚酞指示剂,然后用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,将锌镍合金电镀溶液用水稀释5-15倍,优选10倍;氯化钡溶液的浓度为5-15g/ml,优选为10g/ml;EDTA溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L;盐酸标准溶液的浓度为0.05-0.20mol/L,优选为0.10mol/L。
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