[发明专利]一种芝麻香油真伪鉴别和含量测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于芝麻香油品质检测领域，涉及一种利用低场核磁共振技术实现芝麻香油真伪鉴别和含量测定的方法。

背景技术

当前食品安全已成为百姓最关心的话题。由于芝麻香油具有较高的经济价值，因此，芝麻香油掺伪现象及其检测一直以来就是社会所关注的问题。油脂掺伪一般是将非油脂类物质或低价劣质食用油掺入高品质食用油中以从中获利。关于芝麻香油掺假检测的研究不断有新的进展。这些方法虽然能够在一定程度上判断芝麻香油的品质，但很难同时在技术员对设备仪器操作要求和对有针对性的高级掺假两方面共同兼顾，具有一定的局限性。因此，迫切需要一种快速无损检测芝麻香油品质的方法。

近年来，核磁共振作为一种重要的现代分析手段已广泛应用于各领域。根据核磁共振原理，采用特定的脉冲序列对样品中具有固定磁矩的原子核进行激发，产生弛豫信号，该弛豫信号强度与被测样品中所含核自旋数目成正比，信号衰减过程与被测物质的成分结构密切相关。通过数学方法对弛豫信号进行反演分析，可获得其他手段难以得到的各种成分和微观结构信息，从而达到检测目的。然而迄今为止，未见有利用低场核磁共振技术对芝麻香油掺假含量测定的报道。

与传统鉴别芝麻香油品质方法相比，核磁共振技术能够保持样品的完整性；操作方法简单快速，测量结果准确；测量结果不受材料样本大小与外观色泽的影响。因此，核磁共振技术是一种非常有潜力的芝麻香油品质快速检测的新技术。

本发明充分意识到芝麻香油品质鉴别的重要性，并认识到核磁共振弛豫时间分析在芝麻香油品质检测的优势，采用低场核磁共振技术检测芝麻香油品质不仅能大大提高检测速度与准确性，同时可能实现实时在线检测。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种快速鉴别和检测芝麻香油掺假大豆油的量的方法。

本发明的下述技术方案是用于达到上述的技术目的的：

一种芝麻香油真伪鉴别和含量测定的方法，包括如下步骤：

1)制作混合油样品：将纯芝麻香油和纯大豆油按不同比例混合，制作多个混合油样品，按大豆油在芝麻香油中的体积百分比含量从0-100％均匀分布，以保证样品的代表性。

2)制作检测样品：分别取油样3ml于5ml离心管中。

3)采用低场核磁共振技术测定纯芝麻香油、纯大豆油和混合油的弛豫谱图。

4)采用化学计量学方法处理步骤3)中获得的CPMG数据，建立基于低场核磁共振数据，并用于预测芝麻-大豆混合油的掺假比例的回归方程，实现芝麻香油的快速检测。

如所述的方法，其中步骤(3)所述测定样品的CPMG谱图参数：90度脉宽P₁:4μs，180度脉宽P₂:8μs，重复采样等待时间Tw:3500ms，模拟增益RG1:[-3.0到40，均为整数]，数字增益DRG1:[0到7，均为整数]，前置放大增益PRG:[0到3]，重复采样次数NS:4、8、16，回波个数NECH:3500，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms进行核磁共振信号采集。

如所述的方法，其中步骤(4)所述化学计量学方法采用主成分分析和偏最小二乘回归方法。

更具体地，本发明的技术方案操作步骤如下：

1)制作混合油样品：将纯芝麻香油和纯大豆油按不同比例混合，制作多个混合油样品，按大豆油在芝麻香油中的体积百分比含量从0-100％均匀分布，以保证样品的代表性。

2)制作检测样品：用移液枪分别取油样3ml于5ml离心管中。

3)采用低场核磁共振技术测定纯芝麻香油、纯大豆油和混合油的CPMG谱图；弛豫谱的参数：90度脉宽P₁:4μs，180度脉宽P₂:8μs，重复采样等待时间Tw:3500ms，模拟增益RG1:[-3.0到40，均为整数]，数字增益DRG1:[0到7，均为整数]，前置放大增益PRG:[0到3]，重复采样次数NS:4、8、16，回波个数NECH:3500，接收机带宽SW：100、200、300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms进行核磁共振信号采集。

4)数据分析及处理。采用化学计量学如主成分分析和偏最小二乘回归方法处理步骤3)中获得的CPMG数据，建立基于低场核磁共振数据，并用于预测芝麻-大豆混合油的掺假比例的回归方程，实现芝麻香油的快速检测。