[发明专利]磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410489002.1 | 申请日: | 2014-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN104300110B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
| 发明(设计)人: | 张宝;王小玮;张佳峰;李晖;袁新波;郑俊超 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/58 |
| 代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 张慧;宁星耀 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以MnV2O6·4H2O、LiH2PO4以及复合碳源为原料,将锰、钒、磷、锂、碳元素摩尔比控制为1∶2∶4∶4∶(0.1~10),以质量浓度50~100%的酒精为分散介质,在200~400r/min下球磨4~12h,然后喷雾干燥,控制喷雾进风温度为100~200℃,出风温度为60~100℃,喷雾速度为10~20mL/min,得到含复合碳源的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料前驱体粉末;
(2)将步骤(1)所得磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料前驱体粉末在保护性气体下于400~800℃焙烧4~20h,得磷酸锰锂-磷酸钒锂复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锰、钒、磷、锂、碳元素摩尔比控制为1∶2∶4∶4∶(0.1~1)。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,酒精的质量浓度为70~80%。
4.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,焙烧的温度为500~600℃。
5.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,焙烧的时间为6~10h。
6.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述复合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸、柠檬酸中的至少两种。
7.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述喷雾干燥设备是压力式喷雾干燥机、高速离心喷雾干燥机、冷却式喷雾干燥机中的一种。
8.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述保护性气体是氩气、氮气、氢气、二氧化碳或一氧化碳中的一种。
9.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述保护性气体是氢气与氩气混合气。
10.根据权利要求1或2所述的磷酸锰锂-磷酸钒锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢气与氩气混合气中氢气体积浓度为1%~80%。
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