[发明专利]一种1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪的制备方法在审
| 申请号: | 201410481893.6 | 申请日: | 2014-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN105418507A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 张巍;周永南;姜金印;张基勇 | 申请(专利权)人: | 上海秩研医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 201114 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 吡唑 制备 方法 | ||
1.一种1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪的制备方法,其特征是通过以下方式制得:
将苯肼与乙酰乙酸乙酯加入到含酸的C1-C6脂肪醇溶液中,升温反应至反应完全;加入石油醚析晶过滤,得到化合物IV;将化合物IV加入到DMF和三氯氧磷中升温反应至反应完全;将反应液滴入水中,过滤得到化合物III;将化合物III加入到含有无机碱和哌嗪的极性非质子有机溶剂中,升温回流至反应完全;加入水中,有机溶剂提取,浓缩干,得到化合物II;将化合物II加入酸的醇溶液,升温回流至反应完全;浓缩,有机溶剂提取,浓缩干,甲基叔丁基醚打浆,活性炭脱色;得到化合物I;
2.如权利要求1所述的1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪的制备方法,其特征在于,
制备化合物II所述的无机碱为碱金属和碱土金属的碳酸盐,氢氧化物,氟化物,C1-C4的醇化物,例如碳酸钾,碳酸铯,碳酸钠,碳酸锂,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂,氟化钠,氟化钾,甲醇钠,乙醇钠,叔丁醇钠,叔丁醇钾等,优选为碳酸钾;
制备化合物II所用极性非质子溶剂为DMF,DMAc,NMP,优选为DMF;
制备化合物II所述的有机溶剂为乙酸乙酯或者二氯甲烷或者乙酸异丙酯,优选为二氯甲烷;
制备化合物I所述的酸为盐酸等无机酸或者对甲苯磺酸等有机酸。
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