[发明专利]Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法有效
| 申请号: | 201410477211.4 | 申请日: | 2014-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN104232811A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 吕斌;王泓棣;马建中;高建静;高党鸽;毛宇;张绍华 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
| 代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | gemini 表面活性剂 改性 蒙脱土 磷酸化 菜籽油 阻燃 加脂剂 制备 方法 | ||
1.Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:磷酸化菜籽油的制备:
将40重量份的菜籽油用无水氯化钙进行干燥,同时减压脱水,加入120重量份的甲醇,放入三口烧瓶中,然后加1.2重量份的固体NaOH催化剂,反应温度控制在60℃~70℃,搅拌回流2h,反应结束后,进行常压蒸馏,回收过量的醇;用布氏漏斗过滤回收催化剂,滤液放入梨形分液漏斗中静置分层,上层为菜籽油甲酯;
在三口烧瓶中,加入称取的50重量份的所得菜籽油甲酯、58~67.5重量份的P2O5,将116~135重量份的5#白油分散P2O5加入三口烧瓶中,在冰水浴中加入,70℃的温度下反应4.5h,调节pH至7.5左右,继续反应30min,冷却至室温倒出产品磷酸化菜籽油;
步骤二:Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备:
取100重量份的水加入三口烧瓶中,再缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土,搅拌30min;往三口烧瓶内分别加入6.275~7.064重量份的不同链长的Gemini型阳离子表面活性剂,升温至90℃,恒温反应4h,醇洗﹑水洗数次,100℃~120℃干燥24h;研磨,得到Gemini型阳离子表面活性剂改性蒙脱土;
步骤三:Gemini表面活性剂改性蒙脱土复合加脂剂的制备:
取50重量份磷酸化菜籽油和1~5重量份的Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土一起加入三口烧瓶中,升温至40℃,控温反应20min,超声处理30min,制得Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃型加脂剂。
2.根据权利要求1所述的Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法,其特征在于:
步骤二中,不同链长的Gemini型阳离子表面活性剂选自丙撑基[(十二酰胺丙基二甲基/十六酰胺丙基二甲基)氯化铵]、丙撑基[(十四酰胺丙基二甲基/十六酰胺丙基二甲基)氯化铵]、丙撑基双[(十二酰胺丙基二甲基)氯化铵]、丙撑基双[(十六酰胺丙基二甲基)氯化铵]。
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