[发明专利]一种低成本钼管靶材的制造方法

说明书

技术领域

本发明属于难熔金属冶金制备领域，特别涉及一种低成本钼管靶材的制造方法，其特别适于磁控溅射用。

背景技术

根据经济学家和科学家的普遍估计，到本世纪中叶，也即2050年左右，石油资源将会开采殆尽，其价格升到很高，不适于大众化普及应用的时候，如果新的能源体系尚未建立，能源危机将席卷全球，尤以欧美极大依赖于石油资源的发达国家受害为重。最严重的状态，莫过于工业大幅度萎缩，或甚至因为抢占剩余的石油资源而引发战争。

为了避免上述窘境，目前美国、加拿大、日本、欧盟等都在积极开发如太阳能、风能、海洋能(包括潮汐能和波浪能)等可再生新能源，或者将注意力转向海底可燃冰(水合天然气)等新的化石能源。同时，氢气、甲醇等燃料作为汽油、柴油的替代品，也受到了广泛关注。其中以绿色环保著称的薄膜太阳能电池得到飞速发展，转换效率得到了大幅提升，已开始大规模工业化生产。钼作为薄膜电池中非常重要的一层，用量越来越大。传统的粉末冶金方法作出的钼管不能满足靶材的要求，而变形法制作的靶材材料利用率非常低，成本非常高，所以开发一种低成本，短流程，高材料利用率的钼管靶材十分迫切。

目前，制造钼管靶材的方法有两种，粉末烧结法和变形法：

(1)粉末烧结法：目前粉末烧结法有两种，一种是采用一定粒度的钼粉，经混粉，装粉，冷等静压成型，烧结，再经机械加工制成成品。该方法的优点是工艺流程短，易于控制；该方法的缺点是产品密度低，孔隙率高，。另外一种是如公开号CN101642813A的专利申请中所采用的方法：采用一定粒度的钼粉，加入水基结合剂，混合均匀后，离心成型，脱胶，预烧结，烧结，再经机械加工成成品。该方法工艺流程长，产品密度更低，烧结过程中椭圆度和平直度不宜控制，由于加入了水基结合剂，气体(C、N、O)含量很高，纯度亦会降低，不适合生产钼管靶材。

(2)变形法：如公开号CN101259584A中所采用的方法：采用粉末烧结法制成钼管坯，经锻造，挤压，热处理，机械加工成成品。该方法的优点是可生产出符合使用要求的钼管靶，密度达到9.9～10.2g/cm³。该方法的缺点是工艺流程长，锻造时会有材料损耗，锻造后挤压前仍然需要机械加工，材料利用率低；由于钼是体心立方结构，塑性较差，锻造时容易开裂；采用该方法生产钼管靶材，材料利用率在30％以下，成本很高，造成大量的材料浪费。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低成本钼管靶材的制造方法，该方法工艺简单，工艺路程短，质量易于控制，生产成本低，靶材纯度高，气体含量低，组织均匀、晶粒细小，其靶材特别适合于磁控溅射用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种低成本钼管靶材的制造方法，该制造方法以钼粉为原料，依次包括：

装粉步骤，将钼粉装入预先制作好的中空模具中；

冷等静压步骤，将装好钼粉的中空模具放入冷等静压机中进行冷等静压处理，卸压脱模后获得冷等静压管坯；

烧结步骤，将所述冷等静压管坯放入烧结炉进行烧结处理，烧结后随炉冷却得到烧结后管坯；和

热等静压步骤，将所述烧结管坯直接放入热等静压机中进行热等静压处理。

在本发明中采用烧结和热等静压联合的工艺进行钼管的制造，单就烧结工艺而言，烧结温度主要是实现管坯的烧结，但经过烧结的管坯，其密度最高也达不到理论密度的99％，需要后续的加工，或进行轧制，而且材料收得率低，且有一定技术难度，存在报废风险；而烧结后选用热等静压主要是使管坯进一步致密化，方便易行，技术难度低。如果热等静压前不进行烧结而即直接选用热等静压，即装粉、脱气、封焊，工艺比较复杂，且包套材料不易选取，如果要使其完全致密化，热等静压温度要高，Mo会与包套材料发生反应。本发明在烧结工艺后将烧结管直接放入热等静压机中进行热等静压处理，无需将管坯先放入包套中封焊后再进行热等静压处理，而且本发明热等静压处理温度相对较低，不会发生钼与包套材料发生反应的情况，同时，本发明采用烧结与热等静压联合的工艺即可使管坯完全致密化，方便易行，技术难度低。

在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，在所述冷等静压步骤和所述烧结步骤之间存在对脱模后的冷等静压管坯进行整形的步骤。在烧结前进行整形加工的目的是加工下来的钼粉可以还原再用，提高原料利用率，另外也可以减少成品的加工量，因为烧结后的钼管坯，难于加工。