[发明专利]一种去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 201410453698.2 | 申请日: | 2014-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN105461846A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 李爱民;宋海欧;王长明;王柏俊;双陈冬;姚志建;于伟华;张洋阳 | 申请(专利权)人: | 南京大学;南京大学盐城环保技术与工程研究院 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/36;C08F8/32;C08F2/44;C08K3/22;C08K3/08;C08J9/28;H01F1/42;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F1/62 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
| 地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 去除 重金属 离子 磁性 丙烯酸 系多胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂,其特征在于,所述的树脂由丙烯酸系树脂骨架及包裹其中的磁性粒子构成,其中,丙烯酸系树脂骨架的结构式如下:
,
R为,10≤n≤3000,1≤m≤20。
2.根据权利要求1所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂,其特征在于,1≤m≤4。
3.根据权利要求1所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂,其特征在于,所述的磁性颗粒选自Fe3O4、γ-Fe2O3或铁镍合金颗粒中任意一种,其粒径为0.01~10μm。
4.根据权利要求1所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂,其特征在于,所述的树脂的粒径为0.02~0.5mm;比饱和磁化强度为5~40emu/g。
5.一种如权利要求1所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
(a)配制水相:在水相中加入无机盐和分散剂;
(b)配制油相:油相由反应物、致孔剂、引发剂和磁性颗粒分散剂组成;
(c)在油相中加入磁性颗粒,磁性颗粒的质量与油相的质量比为0.5~5%;
(d)将含有磁性颗粒的油相与水相混合,搅拌速度为100~500rpm,保持温度在50~80℃,反应2~10小时后升温至85~95℃,保温5~20小时,反应结束后,降至室温处理得到树脂微球,经有机溶剂抽提、纯水清洗后得到磁性树脂微球,于50~80℃烘干;
(e)将步骤(d)中得到的树脂微球与多胺化试剂混合,树脂微球与多胺化试剂的质量比为1:3~1:20,升温到100~200℃反应10~30小时,冷却后用有机溶剂抽提、纯水清洗,得到磁性丙烯酸系多胺树脂。
6.根据权利要求5所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的无机盐为氯化钠、磷酸钠、磷酸二氢钠、碳酸钠中的一种或几种混合物,所述的分散剂为明胶、聚丙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素钠、甲基纤维素中的一种或几种混合物;无机盐占水相质量的8~23%,分散剂占水相质量的0.2~3%。
7.根据权利要求5所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的反应物由单体与交联剂组成,单体与交联剂的质量比为1:(0.02~0.2);其中,单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸异丁酯或丙烯腈中的一种或几种;交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基氰脲酸酯或二乙烯苯中的一种或多种;所述的致孔剂为200#溶剂油、C3~C10烷烃、C3~C10饱和醇、芳香族化合物中的一种或几种;所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或两种;所述的磁性颗粒分散剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或两种;反应物与制孔剂的质量比为1:0.1~1:1.5;引发剂的质量为反应物质量的0.3~3%。
8.根据权利要求5所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(c)中所述的磁性颗粒与磁性颗粒分散剂的质量比为1:0.01~1:0.4。
9.根据权利要求5所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(d)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮任意一种。
10.根据权利要求5所述的去除重金属离子的磁性丙烯酸系多胺树脂的制备方法,其特征在于,步骤(e)中所述的多胺化试剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺等中任意一种,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮任意一种。
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