[发明专利]一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于所述方法为：先将苯酐、三氯化铝、氯苯在常温下搅拌溶解，络合完毕后降温，通入气体，排出的气体用水吸收，在通气条件下缓慢滴加叔戊基苯溶液，在1～4小时内滴加完毕，滴加完毕后保温反应1～4小时，然后升温，再反应1～4小时后，将反应液缓慢倒入吸收水，保持温度低于80℃，分出有机层，用80℃的热水洗涤两次，分出有机层，加水蒸馏带出氯苯，缓慢降温，待产品在水层中析出后，过滤、烘干即得产品2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸。

2.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于所用的原料摩尔配比苯酐∶叔戊基苯∶三氯化铝∶氯苯＝1～1.5∶1∶2～2.5∶5～10。

3.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于先将苯酐、三氯化铝、氯苯在常温下搅拌溶解，待原料络合完毕后，溶液呈暗红色透明，再进行降温、通气、滴加叔戊基苯开始反应。

4.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于三氯化铝与苯酐络合完毕后，需将溶液降温至10℃～30℃，再进行通气、滴加叔戊基苯开始反应。

5.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于通入的气体为氮气、二氧化碳气体、空气、氧气中的一种，通气速率为50-500ml/min，通入的气体由冷凝管接至缓冲瓶，接着引入两倍于氯苯体积的水中，此吸收水留待用作反应完毕后的水解水。

6.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于将络合后的反应溶液降温并开始通入稳定气流的气体后，开始滴加叔戊基苯溶液，滴加时间为1～4小时，滴加完毕后，保持通气，并保持温度再反应1～4小时。

7.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于反应1～4小时之后，再将温度升至30℃～60℃，保持温度反应1～4小时，期间保持通入气体。

8.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于反应完毕后，保持通气，将反应液缓慢倒入水解水中，开启电动搅拌水解，水解温度10℃～80℃，分出有机层后，用40℃～90℃的热水洗涤两次，分出有机层。

9.如权利要求1所述的一种生产2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于得到水解后的有机成分后，通过加水蒸馏带出氯苯，蒸馏温度为100℃～180℃，回收氯苯为90％～96％，蒸馏完毕后缓慢降温，待产品在水层中析出后，过滤、烘干即得棕色小颗粒状产品2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸。