[发明专利]一种纳米碱式碳酸锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种纳米碱式碳酸锌的制备方法。

背景技术

碱式碳酸锌是一种白色细微无定形粉末，无嗅、无味，不溶于水和醇，微溶于氨水，可溶于稀酸和氢氧化钠，与质量分数为30%的作用，释放出，形成过氧化物，在250～500℃，按不同时间加热，冷却至室温时，可发生荧光现象，它广泛应用于医药、橡胶、乳胶制品、石油化工以及化肥的脱硫剂、催化剂和饲料添加剂等，目前,市场上销售的均为普通碱式碳酸锌,其指标Zn含量、灼烧失量、重金属Pb含量、水分硫酸盐量(以计)、筛余物(湿筛100um)、镉含量均未对其晶粒度提出具体要求，申请号为CN200510031183.4公开了一种碱式碳酸锌纳米丝及其制备方法，它主要是解决现尚无碱式碳酸锌纳米丝材料及制备方法等技术问题，其技术方案要点是:以氧化锌(或锌盐)为原料，以氨水(或EDTA)为配位剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，反应生成锌配合物溶液，然后加入蒸馏水或其他溶剂、或加温、或既加入水或其他溶剂又加温，使碱式碳酸锌均匀地沉淀下来并生成纳米丝，再经过滤分离并用蒸馏水(或稀氨水)洗涤沉淀后，经过干燥得到碱式碳酸锌纳米丝，它是在水溶液体系中制备碱式碳酸锌，工艺流程简单，反应条件温和，制备成本十分低廉，但是该种方法制备出的碱式碳酸锌晶粒度大，锌含量低，品质较差，不适宜用作某些化妆品的原料。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种生产工艺简单，晶粒度低，锌含量高的纳米碱式碳酸锌的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种纳米碱式碳酸锌的制备方法，包括下述工艺步骤：

（1）准备原料：配制一定物质的量浓度的硫酸锌和硫酸镁混合溶液体系，备用；

（2）水浴条件下反应：将步骤（1）中配制好的溶液置于设定温度为56～63℃的水浴锅中，搅拌，并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液，这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀，并放出CO₂气泡，并使用PH试纸测定反应溶液的PH值，当pH值达到约6.5时，气泡量开始减少，pH值达到7.0时，不再有气泡产生，说明反应已结束，继续恒温2～3h，停止加热和搅拌，沉降30～45min；

（3）清洗、干燥：过滤步骤（2）中产生的白色沉淀，首先使用蒸馏水白色洗涤沉淀2～3次，再使用分散剂白色洗涤沉淀3～4次，洗涤好后将白色沉淀置于110℃温度下真空干燥2～3h，即可制得纳米碱式碳酸锌粉体。

优选的，所述步骤（1）中硫酸锌和硫酸镁的混合溶液体系中硫酸锌和硫酸镁的物质的量比值为56:1.3。

优选的，所述步骤（2）中搅拌工艺所用的设备为电动搅拌机。

优选的，所述步骤（2）中控制搅拌速度为350～400r/min。

优选的，所述步骤（3）中所述的分散剂为无水乙醇。

优选的，所述步骤（3）中干燥工艺所用的设备为真空干燥箱。

采用本发明的技术方案，采用硫酸氢-碳酸氢铵法制备纳米碱式碳酸锌，制备工艺简单，原料成本低，来源广，工人易掌握和操作，制备效率高，通过向其中掺入一定质量分数的镁元素，显著降低了碱式碳酸锌粉体的晶粒度，随着镁元素质量分数的增大，碱式碳酸锌粉体的晶粒度会随之变大，因此，本工艺方法中通过严格控制镁元素的加入量，使其晶粒度达到最佳值，反应过程中，通过合理控制反应温度和搅拌速度，提高了反应速率，减少了反应时间，同时也间接地降低了碱式碳酸锌粉体的晶粒度。

具体实施方式

实施例1：

（1）准备原料：配制一定物质的量浓度的硫酸锌和硫酸镁混合溶液体系，备用，其中，所述硫酸锌和硫酸镁的物质的量比值为56:1.3；

（2）水浴条件下反应：将步骤（1）中配制好的溶液置于设定温度为56℃的水浴锅中，使用电动搅拌机搅拌，控制搅拌速度为350r/min，并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液，这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀，并放出CO₂气泡，并使用PH试纸测定反应溶液的PH值，当pH值达到约6.5时，气泡量开始减少，pH值达到7.0时，不再有气泡产生，说明反应已结束，继续恒温2h，停止加热和搅拌，沉降32min；

（3）清洗、干燥：过滤步骤（2）中产生的白色沉淀，首先使用蒸馏水白色洗涤沉淀2次，再使用无水乙醇分散剂白色洗涤沉淀3次，洗涤好后将白色沉淀置于110℃温度的真空干燥箱内真空干燥2h，即可制得纳米碱式碳酸锌粉体。