[发明专利]一种丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料的制备方法在审
| 申请号: | 201410420084.4 | 申请日: | 2014-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN105462136A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
| 发明(设计)人: | 姜丹宁 | 申请(专利权)人: | 姜丹宁 |
| 主分类号: | C08L33/12 | 分类号: | C08L33/12;C08K3/22;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 110179 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯酸 树脂 tio sub 有机 无机 材料 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)丙烯酸树脂的合成:在500mL四颈圆底瓶中加入乙酸丁酯,升温至75℃,并通N2保护;单体(BA、MMA和AA)、引发剂(AIBN)和乙酸丁酯的混合液通过滴液漏斗在1h之内滴入反应釜中,滴加完毕,将体系维持在70℃继续反应6h,树脂中丙烯酸(AA)的含量分别为0wt%、2wt%和5wt%,BA与MMA的比均为2∶3(wt%);
(2)TiO2溶胶的制备:室温下将等摩尔的Ti(On2Bu)4和Acac溶于无水乙醇,充分反应10h后,将所需量H2O和HCl的醇溶液于剧烈搅拌下缓慢滴加到上述溶液中,反应24h后,得到均匀、稳定、透明的黄色溶胶;水与钛酸丁酯的摩尔比(W=[H2O]P[Ti(On2Bu)4])以及酸与钛酸丁酯的摩尔比(H=[HCl]P[Ti(On2Bu)4])分别为1到8和0到0108;除非特别注明,TiO2溶胶的制备条件为W=4和H=0.05;
(3)本发明采用两种方法制备丙烯酸树脂/TiO2有机-无机杂化材料,一是共混法(BL法):将已合成的丙烯酸树脂在常温下通过机械搅拌直接与TiO2溶胶混合;二是原位聚合法(IS法):在反应釜中加入TiO2溶胶和乙酸丁酯的混合液,升温至75℃后滴加单体;然后再在500mL四颈圆底瓶中加入乙酸丁酯,升温至75℃,并通N2保护;单体(BA、MMA和AA)、引发剂(AIBN)和乙酸丁酯的混合液通过滴液漏斗在1h之内滴入反应釜中,滴加完毕,将体系维持在70℃继续反应6h,树脂中丙烯酸(AA)的含量分别为0wt%、2wt%和5wt%,BA与MMA的比均为2∶3(wt%)。
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