[发明专利]一种DL-异构硼酸酯及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201410418645.7 申请日: 2014-08-25
公开(公告)号: CN104277062A 公开(公告)日: 2015-01-14
发明(设计)人: 何锦源;何彦波 申请(专利权)人: 何锦源
主分类号: C07F5/04 分类号: C07F5/04;C10M139/00;C04B24/12;C10N30/12;C10N40/22;C04B103/60
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 张文
地址: 510000 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 dl 硼酸 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种DL-异构硼酸酯,其特征在于所述的化学式如下:                                                

其中:R为C10-C16。

2.根据权利要求1所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述R为C12-C14。

3.一种DL-异构硼酸酯的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:

  S10按照重量百分比准备原料:   原料包括异构醇:23-32.2%、失水苹果酸酐:10-16%、二乙醇胺:35-56.8%、硼酸:9.9-14.7%、触媒A:0.1-1% 、触媒B: 0.1-0.8%和触媒C: 0.1-0.3%;

  S11将23-32.2%异构醇投入A反应釜中,升温至75-85℃备用;

  S12将10-16%失水苹果酸酐缓慢投入到A反应釜中;

  S13将0.1-1%的触媒A投入到A反应釜中,保持温度在75-85℃,反应3小时;

  S14将A反应釜内物质滴定做酸值检测,至酸值10分钟内不再下降为止;

  S20 将35-56.8%二乙醇胺投入B反应釜中,升温至80-100℃备用;

  S21将9.9-14.7%硼酸缓慢投入到B反应釜中,再将B反应釜的温度升温至120-130℃;

  S22将0.1-0.8%的触媒B投入B反应釜中,反应2.5-3.5小时;

  S23中途取样检测胺值至10分钟内不再下降为止;

  S30待得A反应釜和B反应釜内均反应完全后,将0.1-0.3%的触媒C投入到A反应釜内的物料中;

  S31将B反应釜内的物料缓慢加入到A反应釜中,并将A反应釜温度提升至125-135℃,反应0.8-1.2小时;

  S32将生成物降温至60-80℃,出料获得DL-异构硼酸酯。

4.根据权利要求3所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述的异构醇为异构十醇或异构十三醇。

5.根据权利要求4所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述的异构十三醇是2-甲基十二醇,或者是2-甲基-5-乙基十醇。

6.根据权利要求3所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述的触媒A为无水醋酸钠。

7.根据权利要求3所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述的触媒B为进口氢氧化钾。

8.根据权利要求3所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述的触媒C为纯乙酸亚锰,或者是无水乙酸锰,或者是四水乙酸锰,或者是碳酸锰。

9.根据权利要求3或4或5或6或7或8所述的DL-异构硼酸酯,其特征在于所述原料包括异构醇:27.6%、失水苹果酸酐:13%、二乙醇胺:45.9%、硼酸:12.3%、触媒A:0.55% 、触媒B: 0.45%和触媒C:0.2%。

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