[发明专利]一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别涉及一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法.

背景技术：

抗氧化剂1076是酚类氧化剂，是优良的非污染无毒抗氧化剂，其相溶性好，不着色，耐洗涤，挥发性小，有较好的耐热及耐水萃取性能。广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂及各种橡胶和石油产品。抗氧剂1076与紫外线吸收剂并用有协同效应，也常与辅助抗氧化剂168协同使用以提高抗氧效果。

据“抗氧剂行业会议”统计信息，目前，国内外主要使用二丁基锡为催化剂合成抗氧化剂1076，但是这种方法反应速度低，后处理重结晶过程复杂，产品的收率较低。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，该方法不仅加速了反应，而且简化了后处理——重结晶的过程，获得了较高的收率。

如上构思，本发明的技术方案是：一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品；其特征在于：加成反应和酯交换反应中使用的催化剂为含钛催化剂。

上述含钛催化剂采用四丁基钛酸酯、钛酸(四)异丙酯、钛酸正丁酯。

上述加成反应中含钛催化剂的用量为2,6-酚质量分数的0.18％。

上述酯交换反应中含钛催化剂的用量为3,5-酯质量分数的1.5％。

上述酯交换反应的反应时间是2.5-3小时，反应终点温度是110-120℃、反应压力是-0.1MPa。

本发明使用新型含钛催化剂，在合成抗氧剂1076酯化反应中，其催化性能好，产品含量达到99％以上，透光率425nm达到98.8％以上，收率达到97％以上。新型钛催化剂用于抗氧剂1076酯化反应中性能优于甲醇钠、氢氧化钾、氨基锂、有机锡等催化剂。使用钛催化剂后不仅加速了反应，而且简化了后处理——重结晶的过程，获得了较高的收率。

具体实施方式：

一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品；其特征在于：加成反应和酯交换反应中使用的催化剂为含钛催化剂。上述含钛催化剂采用四丁基钛酸酯、钛酸(四)异丙酯、钛酸正丁酯。上述加成反应中含钛催化剂的用量为2,6-酚质量分数的0.18％。上述酯交换反应中含钛催化剂的用量为3,5-酯质量分数的1.5％。上述酯交换反应的反应时间是2.5-3小时，反应终点温度是110-120℃、反应压力是-0.1MPa。